新型磷／氮协同阻燃环氧树脂的合成与性能.pdf

~DIIESlONt 收稿日期:2009—09—08 作者简介:党婧(1985一),女,在读硕士,主要从事高分子材料制备与改性研究。E—mail:dangjingl985@。通讯地址:710129西北工业大学长安校区98信箱。新型磷/氮协同阻燃环氧树脂的合成与性能党婧。王汝敏,韩小勇,程雷西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710072 摘要:以双酚A环氧树脂E一51与DOPO(9,10-dihydro— oxa一20一phosphhenanthrene一10-oxide)合成含磷环氧树脂(ED),以三聚氰胺与苯酚反应制备含氮的酚醛固化剂MFP。采用红外光谱对产物进行分析表征,采用热失重分析和UL94V垂直燃烧测试考查树脂的热性能和阻燃性能,同时探讨了阻燃环氧树脂的力学性能。结果表明,随着含磷量的增加,环氧树脂的热稳定性和阻燃性能得到改善。当含磷量为3%时,环氧树脂的初始分解温度高达330℃以上,在700oC下的残炭率达到 30%vX上,阻燃性能均达到了UL一94V—O级。而试样的力学性能则随含磷量的增加而降低。关键词:舍磷环氧树脂;含氮固化剂;阻燃;力学性能中图分类号::A文章编号: 1001-5922(2010)02-0034-04 环氧树脂具有一系列优异性能,在航空航天、电子电气等领域得到广泛应用I1-310由于环氧树脂的阻燃性能差《),难以满足特殊工程技术的要求,限制了其应用,因而对环氧树脂进行阻燃改性很有必要。传统的卤系阻燃剂燃烧时产生大量的腐蚀性有毒气体和有害物质二嗯英(Dioxin)[4-710随着人们对环保的日益重视,以环保的阻燃方法替代卤化阻燃,即利用N、P等阻燃元素赋予环氧树脂阻燃性能的研究备受关注。本文以双酚A环氧树脂E一51与D0PO合成含磷环氧树脂(ED),以三聚氰胺与苯酚反应制备含氨的酚醛固化剂MFP。采用红外光谱对产物进行分析表征,采用热失重分析和UL94V垂直燃烧测试考查树脂的热性能和阻燃性能。同时探讨了阻燃环氧树脂的力学性能。 1实验部分 ,工业级,蓝星新材料无锡树脂厂三聚氰胺,分析纯,天津市博迪化工有限公司;甲醛, 分析纯,成都市联合化工试剂研究所;四氢呋喃,分析纯,天津市红岩化学试剂厂;丙酮,工业级,北京燕山化工厂:2一甲基咪唑,分析纯,西安化学试剂厂;三乙胺,分析纯,天津市福晨化学试剂厂;苯酚,分析纯, 天津市化学试剂厂一厂:DOPO,化学纯,广东盛世达科贸股份有限公司:氢氧化钠,分析纯,天津市化学试剂三厂;甲醇,分析纯,天津市福晨化学试剂厂;对甲基苯磺酸,分析纯,上海三浦化工有限公司。 ”,本实验采用三聚氰胺、甲醛、苯酚等合成了2,4,6一--(羟基苯基亚甲基胺)一均三嗪(MFP),用作环氧树脂固化剂。制备方法为:将甲醛(, 37%水溶液)和三聚氰胺()置于三口烧瓶中,用三乙胺调pH值至9,在75℃下反应30min,随后用磷酸中和。~n/k94g苯酚,,升温A95℃反应24h。反应完毕后先用10%的NaOH水溶液中和,再将反应混合物倾倒入大量甲醇中静置沉析,抽滤并将沉淀物用甲醇洗涤3次后真空干燥,得灰白色粉末状产物。 MFP的合成路线