氨全循环法制备阻燃剂型氢氧化镁工艺及其应用.doc

氨全循环法制备阻燃剂型氢氧化镁工艺及其应用范天博,李雪,肇巍,姚建平,刘云义* ( 沈阳化工大学化学工程学院,辽宁省沈阳市 110142) 摘要: 以硫酸镁、氯化镁、硝酸镁为镁源,氢氧化钠、氨水、气态氨作为沉淀剂,进行了系统的制备氢氧化镁的形貌研宄。采用氯化镁- 氨气法合成氢氧化镁,探讨了其形成机理以及反应温度对产物形貌的影响。采用硫酸镁- 氨气法合成氢氧化镁,讨论表面改性剂的加入对氢氧化镁形貌的影响以及粒径随反应温度的变化规律, 并确定陈化时间以 2h 为宜。开发了氨全循环法制备氢氧化镁阻燃剂生产工艺,并应用于工业生产。关键词: 氢氧化镁;阻燃剂;氨中图分类号: 文献标识码: A Technology of Preparation of Magnesium Hydroxide Flame Retardant via Total Recycle of Ammonia and Its Application FAN Tian-bo, LI Xue, ZHAO Wei, YAO Jian-ping, LIU Yun-yi (College of Chemical Engineering, Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang, Liaoning 110142, China) Abstract : Morphology of magnesium hydroxide prepared by magnesium sulfate, magnesium chloride or magnesium nitrate as magnesium source and NaOH, NH 3 +H 2O or gaseous ammonia as precipitant was researched. Method of magnesium chloride-ammonia was used for synthesis of magnesium hydroxide, its growth mechanism and the effect of reaction temperature on the morphology was discussed. Method of magnesium sulfate-ammonia was used for synthesis of magnesium hydroxide, the effects of surfactant amounts and reaction temperature on the particle size of magnesium hydroxide was discussed and the suitable aging time was determined as 2h. Technology of preparation of magnesium hydroxide flame retardant via total recycle of ammonia was developed and used in industrial production. Key words : Magnesium hydroxide ; Flame retardant ; Ammonia 近年来,氢氧化镁( Mg ( OH )2, Magnesium Hydroxide , 简称 MH ) 作为添加型阻燃剂得到广泛应用。与卤系、磷系等有机阻燃剂相比, MH 具有无毒、抑烟、无污染等优点;与氢氧化铝等无机阻燃剂相比, MH 具有分解温度较高、热稳定性好、添加方便等优点。另外, MH 也是制备高纯 MgO 的主要原料[1-4] ,同时作为酸性废水的中和剂、重金属废水的吸附剂及烟- 气脱硫剂,在绿色环保领域应用广泛。 MH 制备方法具有原料、工艺路线以及产品形貌多样性的特点[5? 12] 。纳米级 MH 的制备成为近年来的研宄热点,通过改性方法可以获得特定形貌的纳米化 MH 颗粒[13 ? 17] 。但要将这些实验室方法应用于大规模工业生产还存在很多技术和成本问题。作为添加型阻燃剂, MH 颗粒的粒径越小越有利于在聚合物中的添加,但同时粒径比表面积( BET ) 越小,越有利于减少二氧化碳的吸收, 有助于防止阻燃材料的白化现象,有利于提高其在聚合物中的分散性和相容性,降低对所添加聚合物的机械性能( 如抗张强度、弯曲强度和弯曲模数等) 的影响。国内外很多学者进行了制备阻燃剂型 MH 的研宄[18], 其中部分成果己经应用于生产实践。在以不同镁源(主要有硫酸镁、氯化镁、硝酸镁)制备 MH 的过程中,所采用的沉淀剂主要有氢氧化钠溶液