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减压蒸馏
一、实验目的
1 、学****减压蒸馏的基本原理。
2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。
二、基本原理
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系见右图所以设法降低外界压力,便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出:
p为蒸气压;T为沸点(热力学温度);A,B为常数。如以lgp为纵坐标,
为横坐标,可以近似地得到一直线。
三、实验装置
蒸馏瓶
克氏蒸馏头
毛细管
抽气部分
水泵或油泵
接受器
温度计
冷凝管
蒸馏部份
毛细管上端连有一段带螺旋夹 D 的橡皮管。螺旋夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进入液体, 呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽滤瓶充任,但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管,多尾接液管的几个分支管与圆底烧瓶(或厚壁试管)相连接。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
某些有机化合物压力与沸点的关系
沸点/℃
压力/Pa(mmHg)
水
***苯
苯甲醛
水杨乙酯
甘油
蒽
101 325(760)
100
132
179
234
290
354
6 665(50)
38
54
95
139
204
225
3 999(30)
30
43
84
127
192
207
3 332(25)
26
39
79
124
188
201
2 666(20)
22

75
119
182
194
1 999(15)

29
69
113
175
186
1 333(10)
11
22
62
105
167
175
666(5)
1
10
50
95
156
159
根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高,或是低熔点的固体,也可不用冷凝管而将克氏蒸馏头的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两颈,以减少散热。控制热浴的温度,使它比液体的沸点高 20-30 ℃左右。
抽气部分
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵:系用玻璃或金属制成,其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时,水蒸气压为 - ;在夏天,若水温为 30 ℃,则水蒸气压为 左右。
现在一般用循环水泵代替简单水泵,在使用时比油泵更加方便、实用和简单。
油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为 ,油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后,就会增加油的蒸气压,影响真空效能。而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作,因此使用时必须十分注意油泵的保护。