邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法模板.doc

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法
在PVC玩具中通常添加部分增塑剂，来增加玩具弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中一类。这类物质含有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中要求PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超出0．1％ 。所以确立一个正确、有效检测方法十分有必需。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采取气相色谱法(Gc)，选择氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定结果精密度很好，变异系数为4．2％ ，回收率在52％ 到69％之间。
1 引 言
PVC儿童玩具是由聚氯乙烯聚合体制成玩具。为了增加玩具弹性和韧性，通常在塑料中添加
增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中一类。增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟组员中国，对三岁以下儿童使用和口接触玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超出0．1％ 。
邻苯二甲酸酯类物质能引发所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，所以对其毒性要给予足够重视。相关软质聚氯乙烯塑料制成玩具，其中增塑剂等助剂毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中一些增塑剂(如DBP、BBP等)含有毒性，这类毒性会诱导癌症。芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用和口接触玩具及儿童用具中，严禁含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用和口接触玩具及儿童用具中，严禁含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％ ；1999年1O月19日生效。丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用玩具及儿童用具，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP产品，总限量0．05％。还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家全部明文严禁使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂儿童玩具及儿童用具使用。
伴随中也日益提升，儿童用具也随之增加，市场上出现了很多个供儿童使用和口接触玩具及其它儿童用具，如：婴儿奶嘴、出牙器等。所以确立一个正确、有效检测方法十分有必需。
2 材料和方法
2．1试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯)；DBP、
BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱
级)。
2．2关键仪器
气相色谱仪(GC-2060)；HKH-1000空气发生器，HGH-1000氢气发生器，粉碎机

2．3方法
2．3．1
PVC样品制作
正确称取4份PVC粉末，分别为245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并标号。分别正确称取0．2g左右4种含有代表性邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．g、④DEHP：0．2278g)。在每个小烧杯用lOmL左右正己烷溶解增塑剂。将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。用30mL左右正己烷