流动注射（FIA）分析仪测定水中的总氰化物.pdf

云南环境科学 2006,25(增刊):165—53—1093/XISSNlo06—947X 流动注射(FIA)分析仪测定水中的总***化物孙菁亚(大理州环境监测站,云南大理 671000) 摘要:介绍了流动注射分析技术测定总***化物的原理、实验方法和优点。关键词:流动注射;总***化物;测定中图分类号:X830 文献标识码:A 文章编号:1006—947X(2006)增刊一0165—02 流动注射分析(FlowInjectionAnMysis)即 FIA是连续流动分析方法的最新技术,它具有分析速度快、准确度和精密度高,在线样品前处理和设备操作简单,样品、试剂消耗量少的特点。 1流动注射分析测定总***化物原理及方法采用在线***蒸馏,液体样品首先与磷酸混合, 加热至140clC,和有机复合物,从样品基体中释放,穿过 Teflon膜,一在 570nm处比色测定(吡啶一巴比妥酸化学反应)。标准和样品均在线蒸馏。流动注射分析测定水中总***的方法是l0— 204-_o0_2一c,测定范围是5~500~gCN一/L。检出限为0./L,1h能测定l8个样品。 2在线总***的操作方法 QuIKcHEM8000型流动注射分析仪由计算机软件控制全自动完成每一个分析样品整体分析过程,分析流程可按顺序分为5个模块:取样部分前处理器一化学反应单元一检测器皿+数据处理部分。此方法必须使用PVC泵管。操作方法: ①接好总***模块线路; ②启动仪器,大约20~30min使样品预处理模块内的加热温度达到100clC以上,然后泵入去离子水;③继续加热至140clC,放所有试剂管线于相应的试剂瓶内,当模块达到140clC且得到温度的基线后,再开始分析样品; ④样品分析结束后,关闭仪器,放所有试剂管线于去离子水中,调节在线模块的加热器的温度至 125clC,当温度达到后,从去离子水中取出样品线, 蒸馏试剂管线和接受溶液线,泵空气大约30min, 收稿日期:2oo5—11—14 维持加热器温度在125clC,从去离子水中取出其它管线,关闭仪器和泵,释放支持泵管的压紧杆。 3分析试剂。标准的制备所有试剂需去离子水配制。蒸馏溶液:量取45ml浓磷酸(HPO),加入去离子水,混匀冷却后稀释至1000ml。每月配制。 1NNaOH储备溶液:,加入去离子水,搅拌溶解后,稀释至lO00ml,转入塑料容器中保存。每月配制。 :量取125mlNaOH储备溶液,加去离子水稀释至5000ml,放入塑料容器中保存。(注意:l批样品最好1次配制,减小误差。)磷酸缓冲液::PO,加去离子水搅拌溶解后,稀释至1000ml,每月配制。******一T:******一T(CH3C6H4SO2N (c1)),加去离子水搅拌溶解后,稀释至500ml,每天配制。(注意:******一T对空气敏感,此试剂开盖6个月后,不再使用。) 吡啶一巴比妥酸:在通风橱内,,加入100ml去离子水,加入 75ml吡啶(c6H5N)加入15ml浓盐酸(12NHC1) 及825ml去离子水,直到巴比妥酸完全溶解,每星期配制。(注意:巴比妥酸试剂开盖1a后,不再使用。)***化钾标准贮备溶液:称取0.,用 l%NaOH溶液溶解并稀释至100ml,避光存于棕色瓶中,使用前用***银溶液(