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新型低温型聚丙烯酸酯乳液的合成

[摘要]:采用种子乳液聚合法合成新型低温反应型聚丙烯酸酯乳液黏合剂,即以丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯(EHA) 、苯乙烯(ST)为软、硬单体,丙烯酸(AA)为功能单体,以过硫酸钾为引发剂,选用某种适当的交联单体合成了一种性能优良的聚丙烯酸酯涂料印花黏合剂。讨论了引发剂用量、乳化剂用量、阴-非离子乳化剂的配比、乳液滴加时间、保温时间对聚合物的影响。最终确定了乳液聚合最佳工艺条件:%,乳化剂配比为4:3,%,乳液滴加时间60min,保温时间60min。
[关键词]:低温;丙烯酸酯;自交联;黏合剂
引言
我国对涂料印花工艺的研究自20世纪50年代后期开始。近十年来,虽有发展和进步,但在黏合剂合成和使用过程中的环保问题,以及涂料印花黏合剂成本高、乳液稳定性差、印花织物手感硬、色牢度差等方面,仍有许多亟待解决的问题[1]。
涂料印花黏合剂发展至今已有第四代产品。第一代为非交联型黏合剂,已被淘汰;第二代为外交联型黏合剂,手感较差;第三代为自交联型黏合剂,主要采用羟甲基丙烯酰胺做交联单体,其活化能较高,需140~150℃高温焙烘,能耗大,不适应某些不耐高温纤维织物;第四代则为低温自交联黏合剂,在100℃左右即可交联[2]。
目前应用的黏合剂多属于高温型自交联黏合剂,为了节约能源,加大开发新型的低温印花黏合剂是一种趋势。本实验选用含多种反应性基团的自交联单体如HA、N-羟甲基丙烯酰胺或丙烯酸羟乙酯等进行对比,以丙烯酸酯为基本原料,通过预乳化半连续乳液聚合的方法合成了一种环保型低温黏合剂,并将其运用到涂料印花中,实验结果表明:选用交联单体HA进行聚合反应时,成膜温度不需要太高且焙烘过程中无甲醛释放,对人体及环境无害,具有优良的成膜性能,成膜坚牢且柔软、牢度好。印花的各项性能优良。
1 实验部分
试样规格
机织纯棉布10×20cm、机织涤棉布10×20cm
实验试剂及药品
丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、苯乙烯(ST)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)(无锡威尔化工有限公司),N-羟甲基丙烯酰胺、阴离子可聚合表面活性剂
X、非离子可聚合表面活性剂Y(实验室自制),HA(清新县汉科化工科技有限公司),过硫酸钾(KPS)、对苯二酚(天津市巴斯夫化工有限公司)。
实验仪器
三口烧瓶、滴液漏斗、电动搅拌器(JJ-1型)、电热恒温水浴锅( 11-28)、电热控温鼓风干燥箱(DHG-9076A型)、电子天平(BP221S型),不锈钢滤网(200目)、织物热定型机(LA-20)、摩擦牢度测试仪(Y571N)、耐洗色牢度试验仪(SW-12A)。
聚丙烯酸酯乳液的聚合工艺
将乳化剂、全部的软、硬单体、交联单体、一半引发剂和一定量的水一起加入到500ml的三口烧瓶中,乳化30min,速度保持在800rad/min左右,得到O/W型预乳化液。将预乳化液的2/3倒出,在剩余的预乳化液中加入引发剂和水,升温至所需温度,6~10分钟后底液开始泛蓝光,待反应器内温度恒定后开始滴加,在一定时间内将剩余的预乳化液滴加完毕。保温一个小时左右至熟化,然后降温,调节pH值于6-7,出料过滤即可。
性能测试
乳液固含量