甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告.doc

甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告实验十四甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的 1. 掌握高分子悬浮聚合的原理和特点。 2. 掌握通过悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯的操作过程。二、实验原理悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下, 以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行,从单个的单体液滴来看, 其组成及聚合机理与本体聚合相同, 因此又常称小珠本体聚合。若所生成的聚合物溶于单体,则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠; 若所生成的聚合物不溶于单体,则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。悬浮聚合反应的优点是由于有水作为分散介质,因而导热容易, 聚合反应易控制,单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠,产物易分离处理,不需要额外的造粒工艺,缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去,可能影响到聚合物的透明性、老化性能等, 此外, 聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。三、主要仪器与试剂(1) 仪器装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶(1套) ,恒温水浴(1套) ,量筒(10mL 、 100 mL 各 1支), 抽滤装置计(1套),。(2) 试剂甲基丙烯酸甲酯(MMA , 10mL) ,蒸馏水(60mL) ,过氧化苯甲酰(BPO , ) , 1% 聚乙烯醇水溶液(20mL) 。四、流程图、实验步骤及现象(1) 流程图搅拌加热 40mL 水调节搅拌速度升温至( 78 ±2)℃, 反应约 升温至 70 ℃ 2mL1% 聚乙烯醇水溶液反应 20mL 水两次洗涤盛单体的容器所得液体预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯 10mL 抽滤洗涤、风干称重珠状物滤液聚合物(2) 实验装置图(3) 实验步骤及现象实验步骤实验现象 、冷凝管、温度计的三颈瓶中, 依次加入 2mL 1 %的聚乙烯醇水溶液、 40mL 水, 搅拌加热( 注意温度不要超过 70 ℃) 。加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯 l0mL , 再用剩余的 20mL 水分两次洗涤盛单体的容器,并倒人三颈瓶内, 加料完毕后升温至 70 ℃。搅拌加热开始后, 不久溶液渐渐变浊, 出现油状小液滴。 2. 小心调节搅拌速度,观察单体液滴大小,调至合适液滴大小后, 保持搅拌速度恒定, 将反应温度升至(78 ± 2)℃。反应约 后, 用滴管吸取少量珠状物, 冷却后观察是否变硬。若变硬, 可减慢或停止搅拌, 若珠状物全部沉积, 可在缓慢搅拌下升温至 85 ℃继续反应 1h , 以使单体反应完全。珠状物为硬的白色小珠;减慢搅拌速度,珠状物出现全部沉积现象;在缓慢搅拌下升温至 85 ℃,溶液中珠状物无粘结现象。 3. 停止反应, 将产物抽滤, 聚合物珠粒用水反复洗涤几次后,置于表面皿中自然风干,观察聚合物珠粒形状, 称重, 计算产率。产物抽滤抽滤后大部分为白色珠状物, 形状较小较均匀。五、讨论悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看