三氯氢硅精馏.doc

三***氢硅的精馏
在三***氢硅合成工序生成，经合成气干法分离工序分离出来的***硅烷液体送入***硅烷贮存工序的原料***硅烷贮槽；在三***氢硅还原工序生成，经还原尾气干法分离工序分离出来的***硅烷液体送入***硅烷贮存工序的还原***硅烷贮槽；在四***化硅氢化工序生成，经氢化气干法分离工序分离出来的***硅烷液体送入***硅烷贮存工序的氢化***硅烷贮槽。原料***硅烷液体、还原***硅烷液体和氢化***硅烷液体分别用泵抽出，送入***硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。
从原料***硅烷贮槽送来的原料***硅烷液体经预热器预热后，从中部送入1级精馏塔，进行除去低沸物的精馏操作。塔顶排出不凝气体和部分二***二氢硅，送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出液为含有低[wiki]沸点[/wiki]和高沸点杂质的三***氢硅冷凝液，依靠压差送入2级精馏塔；塔釜得到含杂质的四***化硅，用泵送四***化硅回收塔进行处理。
2级精馏塔为反应精馏，是通过用湿润的氮对三***氢硅处理，把其中易于水解的杂质化合物转化成难于挥发的形态，以便用精馏的方法除去。2级精馏为双系列生产线。2级精馏塔塔顶排出不凝气体同样送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出三***氢硅冷凝液，依靠压差送入沉淀槽；塔釜含悬浮物的釜液，用泵送至四***化硅回收塔进行处理。
3级精馏目的是脱除三***氢硅中的低沸点杂质。三***氢硅清液经三级进料预热器后，进入3级精馏塔中部。塔顶馏出含有二***硅烷和三***氢硅的冷凝液，靠位差流至二级三***氢硅槽；塔底釜液为三***氢硅，用泵送入4级精馏塔。
4级、5级精馏目的是分两段脱除三***氢硅中的高沸点杂质。3级釜液送入4级精馏塔中部。4级塔顶馏出三***氢硅冷凝液，靠位差流至5级精馏塔，进行脱除高沸点杂质的第二阶段。5级塔顶馏出的三***氢硅冷凝液送入五级冷凝液槽，一个贮槽注满后分析三***氢硅是否符合工业级三***氢硅对杂质含量的要求，在分析有效的情况下，工业级精制的三***氢硅从贮槽靠位差流至8级精馏塔。4级、5级塔釜排出的含有高沸点杂质的三***氢硅，用泵送入二级三***氢硅槽。
从5级塔顶馏出的三***氢硅，在6级精馏塔进行最终脱除三***氢硅中的高沸点杂质的过程。6级塔顶馏出物为去除了高、低沸点杂质的精制三***氢硅，分析符合多晶硅生产的质量要求后，靠位差流至多晶硅制取工序。塔底釜液为含高沸点杂质的三***氢硅，用泵送至二级三***氢硅槽。
还原***硅烷冷凝液经7级进料预热器进入7级精馏塔。塔顶馏出物为三***氢硅，靠位差流至8级精馏塔；塔底釜液为四***化硅，经分析符合质量要求后，用泵将其部分送去四***化硅加氢，部分送往***硅烷贮存工序的工业级四***化硅贮槽。
8级精馏塔用于还原***硅烷中高沸点杂质的脱除。塔顶馏出物是精制的循环三***氢硅，送入8级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三***氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三***氢硅，用泵送至二级三***氢硅槽。
四***化硅氢化后的***硅烷冷凝液，经9级进料预热器连续送入9级精馏塔。塔顶的馏出物是三***氢硅，连续送往10级精馏塔，进行进一步精馏。塔底釜液是含有高沸点杂质的四***化硅，用泵连续送往11级精馏塔。
9级精馏塔塔顶馏出的三***氢硅在10级精馏塔中脱除高沸点杂质。10级精馏塔塔顶馏出物是精制的循环三***氢硅，送入10级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三***氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三***氢硅，用泵送至二级三***氢硅槽。
11级精馏塔的进料为9级精馏塔釜液。塔顶馏出物是精制的循环四***化硅，经分析符合质量要求后，用泵送去四***化硅加氢工序。塔底釜液是含有高沸点杂质的四***化硅，送往***硅烷贮存工序的工业级四***化硅贮槽。
三***氢硅加压提纯方法及其装置
一种三***氢硅加压提纯方法及其装置，将待提纯的三***氢硅、四***化硅、***硅烷混合液输入提纯塔的加料口，混合液经提纯塔下流至蒸馏釜，～、温度为70℃～200℃：从蒸馏釜出来的蒸汽进入提纯塔中进行热量与成分的交换与分离，提纯塔内的操作温度为40～150℃，沸点低的三***氢硅组分在汽相中富集，沸点高的四***化硅组分在液相中富集，经过多次汽化、冷凝，最终在汽相中得到三***氢硅汽化组分，然后进入塔顶水冷凝器，经循环水冷却、冷凝成三***氢硅液体。本发明可使同样塔径的提纯塔产量提高50％；减少了冷冻所需的设备投资和设备运行费用，塔顶水冷凝器的换热效率提高约15％，大大降低了能耗。
一种三***氢硅加压提纯方法，其特征在于其方法和技术参数如下：(1)、将待提纯的三***氢硅(SiHCl3)、四***化硅(SiCl4)***硅烷混合液输入提纯塔的加料口，混合液经提纯塔下流至蒸馏釜；(2)、用热媒加热蒸馏釜至70℃～200℃，使三***氢硅和四***化硅的混合液体被蒸馏并产生汽化，～；(3)、从蒸馏釜排汽管出来