苯基丙酮合成的新工艺.doc

苯基丙酮合成的新工艺苯基丙酮是一种用于杀鼠剂、拟交感神经药物、抗心绞痛药物、抗高血压药物等合成的重要中间体。国内外相关合成方法的研究报道比较多, 但目前具有工业应用价值的合成方法主要有苯乙酸法和苯乙腈法。 2 种合成方法如果都从初始原料氯化苄计起,合成反应步骤都比较繁多, 原料成本高,“三废”排放量大。本文设计并实验研究了以氯化苄为始原料,首先制得苄基氯化锌,后者与乙酸酐反应, 2步即合成出苯基丙酮的新工艺。 1 主要试剂氯化苄(99 .5) ,乙酸酐( 工业品) ,四氢呋喃(99 .5) 锌粉(200 目)。 2 苄基氮化锌的制备在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中, 投入 14 kg 锌粉,加入 50L 四氢呋喃和少量的碘,搅拌升温至回流状态(60~65 ℃) ,慢慢滴人 25 kg 氢化苄的四氢呋喃溶液。 2h 滴料完毕, 继续回流反应 1h ,即制得苄基氯化锌的四氢呋喃溶液,备用。 3 苯基丙酮的合成在装有搅拌器、温度计、滴料器和回流冷凝器的反应釜中, 先投入 32 kg 新蒸乙酸酐的四氢呋喃溶液,搅拌并保持物料温度 30℃左右,然后慢慢滴人苄基氯化锌的四氢呋喃溶液, 3h 滴料完毕。继续控温反应 2h ,停止反应。投入 2 硫酸 kg 。静置分层,分出有机相即是粗苯基丙酮( 水相回收溶剂和乙酸) ,减压蒸馏收集 lO8 ~ 120 ℃· kPa(20 mmHg) 的馏份,总收率 72。 4 结论以氯化苄为起始原料,通过 2 步合成了中间体苯基丙酮,总收率 72。优化的工艺条件是: n( 氯化苄)/ n(Zn) / n( 乙酐)为1/. 5; 苄基氯化锌的合成温度 60~ 65℃, 反应时间 3h, 苯基丙酮合成温度 30~35 ℃,反应时间 5h 。与现有工艺技术相比,该工艺具有过程简短、产品收率高、原料成本低、“三废”排放少等优点, 具有较高的工业应用价值。