过氧化氢含量的测定实验报告.docx

WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
过氧化氢含量的测定实验报告
实验一 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）
实验目的
掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；
掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。
实验原理
（1）由于在酸性溶液中，KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强，所以，测定H2O2的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：
5H2O2+2MnO4-+6H+＝2Mn2++8H2O+5O2
实验室用Na2C2O4标定KMnO4溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：
2KMnO4?+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O
C(KMnO4)=2m(Na2C2O4)/5M(KMnO4)V(KMnO4)
开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积，按下式计算过氧化氢的含量：
式中p(H2O2)——稀释后的H2O2质量浓度，g/L。
仪器与试剂
仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）.
试剂：工业H2O2样品，KMnO4L)标准溶液，H2SO4(3mol/L)溶液。
实验步骤
4标准溶液的配置及标定
（1）LKMnO4标准溶液的配制
~固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定
KMnO4标准溶液的标定
（2） 准确称取~基准物Na2C2O4，置于250ml锥形瓶中→→→→
40ml蒸馏水，15ml H2SO4（3mol/L），水浴至蒸汽冒出→
趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪去时速度再次减慢→→
最后加半滴KMnO4标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记下KMnO4标准溶液的体积。
平行滴定三次
H2O2的含量测定
用吸量管吸取10mlH2O2样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250m