04实验4铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定.doc

04实验4铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定.doc实验四 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验日期：
实验目的：
1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；
1、 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、 实验原理
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，，两者稳定性 相差很大，△ pK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定 Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（ XO ）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>；而
它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与 B产、Pb2+和EDTA所形成的络合
物相比要低；而且 KBi-XO > K Pb-XO 。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄 色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次***四***溶液，使溶液 pH为5〜6,此时Pb2+与XO
形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色， 即为滴定Pb2+
的终点。
二、 试剂
3+ 2+
EDTA 标准溶液；HNO3 ;六次***四***溶液 200g/L; Bi、Pb 混 合液，含 Bi3+、Pb2+各约为 ，含 ;二甲酚橙 2g/L 水溶液。
三、 实验步骤
1、 EDTA溶液的标定
〜0. 55g 一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏 水润湿，盖上表面皿，缓慢加1:1 HCI 10ml,加热溶解定量地转入 250ml容量瓶中，定容后
摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加 20ml NH3-NH4CI缓冲溶液， 铬黑T指示剂2〜3滴，
用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算 EDTA溶液的准确浓度。
2、 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
用移液管移取 Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入 10ml
HNO3, 2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取
V1（ml），然后加入10ml 200g/L六次***四***溶液，溶液变为紫红色，继续用 EDTA标准溶液
滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下 V2（ml）。平行测定三份，计算混合试液中
Pb2+ 的含量（mol/L）及 V1/V2。
四、实验记录与数据处理
1、EDTA溶液的标定
序号 碳酸钙质量/g V (EDTA /ml C (EDTA / (mol • L-1 ) 平均值 RSD
1
2
3
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
混合液中铅的含量
序号 混合液体积/ml V i/ml C Pb/ mol ?L-1 C Pb平均值 RSD
1
2
3
混合液中铋的含量
序号 混合液体积/ml V 2/ml C Bi/ mol