《5-溴水杨醛缩氨基脲及其铽配合物的合成》.pdf.pdf

第22卷哈尔滨师范大学自然科学学报 , 2006 第4期 NATURAL SCIENCES JOURNAL OF HARBIN NORMAL UNIVERSITY 5一溴水杨醛缩氨基脲及其铽配合物的合成于凯关淑霞徐学勤(暗尔滨师范大学) (大庆石油学院)(哈尔滨师范大学) 【摘要】用自制的5一溴水杨醛与盐酸氨基脲缩合,制备了Sehiff碱标题配体(HL),再将其与Tb(In)作用合成出了一种新型的配合物,并采用元素分析、红外和紫外光谱、差热一热重分析、荧光光谱等对此配合物进行了表征. 关键词:Schifl"碱;配合物;荧光 0 引言我国是世界上稀土资源大国,稀土的储量、生产量和出口量均居世界第一位,稀土元素在工业、,发射范围窄及荧光寿命特别长,因此发荧光的稀土离子可以作为免疫分析的示踪剂,Bailey等发现对氨基水杨酸的钠盐(简写为PAS)与二乙三胺五乙酸二酸酐(简写为DTPAA)的缔合物在水溶液中能高效敏化Tb”发光,并将其作为标记示踪物,, n”与5一溴水杨醛缩氨基脲形成的配合物也具有很好的发光性能和荧光性能. 1 实验部分 F-4500和LS50B荧光光度计,uV一3100紫外可见光光度计;PE一2400型元素分析仪, Avatar360型红外光谱仪;STA一409PC综合热分析仪;DDS一307型电导率仪;4800SLM荧光寿命光度计. 水杨醛、液溴、二甲基亚砜(分析纯,中国医收稿日期:2006—04—18 药集团上海化学试剂公司);盐酸氨基脲(分析纯,上海新中化学科技有限公司)、无水乙醇、四氯化碳(分析纯,上海联试化工试剂有限公司); 醋酸铽(分析纯,汕头市光华化学厂);氢氧化钠(分析纯,上海化学试剂总厂). ) g( m01)溶于适量的无水乙醇中,称取20% g (),在电磁搅拌下缓慢滴加到水杨醛的乙醇溶液中,反应温度为14℃.,,抽滤,%. 5一澳水杨醛缩盐酸氨基脲CHL) g(11mm01),用适量的无水乙醇溶解,用1 mol/L的NaOH溶液将盐酸氨基脲溶液pH调至7,混合上述两种溶液于回流装置中,在80℃ h,所得的淡黄色沉淀用无水乙醇洗涤,抽滤,,%. 万方数据哈尔滨师范大学自然科学学报 2006矩 TbIHL)(OAe):(1ret001)溶于适量的二甲基亚砜中, g (1mmoD,用蒸馏水溶解,混合两种溶液于回流装置中,在70℃ ,冷却,抽滤用无水乙醇洗涤,,%, 2结果与讨论 、元素分析及摩尔电导率见表1.