乙酸催化氯化制备氯乙酸工艺PPT学习教案.pptx

会计学
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乙酸催化氯化制备氯乙酸工艺
一、氯乙酸的介绍
氯乙酸通常指一氯乙酸，又称MCA，是一种无色、有刺激性气味和腐蚀性的结晶，沸点是189℃，折射率为（60℃），熔点为61～63℃,易潮解，易溶于水、乙醇、苯、氯仿和醚类。并且氯乙酸在有机合成中是一种重要的原料和中间体，其分子式中有α位活泼氢原子，并存在羧基和电性能极强的氯原子，能发生酯化、酰胺化、氨化、水解等多种化学反应，可用于制备多种精细化学品；其下游产品广泛应用于染料、农药、医药、香料、油田化学用品、造纸化学用品、表面活性剂等领域。随着化学工业的发展，以氯乙酸为原料的化工产品会慢慢增多，给氯乙酸的生产展示了良好的市场前景。
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二、乙酸催化氯化制备氯乙酸
氯乙酸的合成方法一直是人们研究和开发的重点，出现了氯乙烯、氯乙醇氧化法，氯乙酰氯、三氯乙烯水解法，乙烯酮氯化法，乙酸催化氯化法等等一些合成方法，但这些方法大多数属于小试阶段，工业应用比较多的是乙酸氯化法和三氯乙烯水解法两种。三氯乙烯水解法能制取高纯度的氯乙酸，曾为欧洲各国所使用，但原料来源难，成本及消耗定额偏高，故未能得以推广。相比较三氯乙烯水解法，乙酸氯化法因其更具有技术经济优势，所以更具用竞争力，目前国内生产氯乙酸主要采用乙酸催化氯化法。
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乙酸催化氯化法的介绍
乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。它又可分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种。乙酸催化氯化法按所用催化剂的不同可以分为硫磺法和乙酸酐法。一般来说，硫磺法是属于间歇式生产工艺，而乙酸酐法是属于连续化生产工艺(也可以是间歇式的)。
存在的主要副反应：CH3COOH+2Cl2
Cl2CHCOOH+2HCl
CH3COOH+3Cl2
Cl3CCOOH+3HCl
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硫磺法
在硫磺存在下，乙酸与氯气直接反应生成氯乙酸，其反应过程如下：
在反应式中HAi=HAC、 MCA、 HCl、 H2SO4等
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带控制点的工艺流程图
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工艺过程详述
向2000L搪瓷反应釜中加入冰醋酸和30kg硫磺粉，反应釜每两釜为一组（一正一副），升温，待正釜温度升至90℃时开始通氯气并控制正釜温度在96～100℃，副釜为85～90℃.反应开始2h时通氯量为45～55kg/h，反应中期提高到60～65kg/h，接近终点时为40～50kg/h，过程中未反应的氯气和不冷凝气体随醋酸蒸出，经冷凝器冷凝，气液分离后，液体流回正釜，气体通入副釜再反应。副釜出来的气体同样经冷凝器冷凝，气液分离后，液体流回副釜，气体进入尾气吸收装置。当正釜中的氯化液相相对密度达到（80℃）时，停止通入氯气，真空抽料到结晶釜中待结晶；然后按投料量向正釜加料，原来的副釜作为正釜，新装料的正釜作为副釜，重复前面的氯化过程。
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主要的生产过程
氯气，硫磺
↓
冰醋酸 → 预 热 → 氯 化 → 冷却结晶 → 过滤 → 成品
↑-------------------↓
母液循环 母液排放
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硫磺催化法的特点与存在的问题
特点：
单套生产能力小，一般为500~2500吨；
普通结晶法，吸滤或离心纯化，单耗高，产品质量低；
有母液产生；
投资小。
存在的问题：
间歇操作，工艺稳定性差，劳动强度大；
反应周期长，单套生产能力小；
氯化反应物中副产物高（4~8%wt），生产中有母液产生（ 10~20%wt ），原料单耗高；
产品质量较低，生产高纯产品难度大。
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乙酸酐法
乙酸酐法是在乙酸酐的催化作用下，乙酸与氯气反应生成氯乙酸。其反应机理如下：
在上述反应式中, HAi=HAC、 MCA、 HCl、 H2SO4等。
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