《N-二氯乙酰基-2,2,5-三甲基-1,3-噁唑烷的合成》.pdf.pdf

第22卷第2期陈昭国等:NDDTNHPUN的合成及其应用,匕学试剂,(2),103~105 NDDTNHPUN的合成及其应用陈昭国“陈曦2李琼3 (;2中国船舶总公司701所,武汉430064; ) 摘要:阐述丁N 7二艘基4,4’一联苯撑)一双一(3N羟基一3一N苯基三氯烯)(NDDTNHPUN)的合成方法、结构论证、分析性能及在光度分析中的应用。NDDTNHPUN对钼有很高的显色灵敏度和很好的识别能力。在光度分析中. ×1 06I。·mot ·cm。。关键词:N 7(2,2’一羧基一4,47一联苯撑)一双一(3一N羟基3一N一苯基三氮烯)l灵敏度;显色剂;光度分析中围分类号:0626 文献标识码:A 文章编号:0258—3283(2000)02 0103 03 近来年,利用构效关系寻找特效试剂已成为国内外研究的热门课题[1“。改变物质的组成和结构是寻找高灵敏度、高选择性试剂的重要途径。 N一1,17一(4,4‘一联苯撑)双(3-N一乙烯基一3一N苯基三氮烯)是目前报道对镍、铜灵敏度最高的显色剂o+“,常用于镍、铜离子的定性检测。由于该物质的水溶性不好,不能在光度分析上应用。本文介绍在联苯苯环对应的2C位置中分别引入羧基的联苯胺双偶氮化后,再与苯基羟氨反应,合成ND DTNHPUN。,独特的结构使试剂对钼表现出很强的识别能力和很高的显色灵敏度。文中介绍了NDDTNHPUN的合成方法, 并用波谱分析法论证了产物的结构,简述了在光度分析中性能。应用于光度法测定痕量钼, ×106L·tooll·CTn,较文献报道钼的高灵敏显色反应嘲,￡?增大近10倍,,结果与原子吸收光谱法一致。 l实验部分 MAT4610B气相色谱质谱一计算机联用仪(美国Finnigan公司);AC一80核磁共振波谱仪(瑞士Spectron公司);170SX红外光谱仪(美国 Nicolet公司);uV一300紫外一可见分光光度计(日本日立);WE2000旋转蒸发器(瑞士Heidelph公司)。,苯基羟氨,NaNO。均为C,;钼标准溶液:准确称取磷钼酸铵(.),溶于水,稀释至100 mL,取该溶 A一液1mL再稀至100mL,×10“tool·L1 钼溶液;NDDTNHPUN:×10“tool·I.; 低聚度聚乙烯醇(相对分子质量为6000左右的 PVA):l%;盐酸羟胺(HY,.):10“tool· I,“水溶液,用时现配;硫羟乳酸(cH。CHSH— C00H);HAc—NaAc缓冲溶液;分析用水均为重蒸馏水。。 ,2。二甲酸159,在冰浴中与 NaNO:双偶氮化,%的乙醇中,在搅拌F将前溶液加入苯基羟氨己醇溶液中,用l 5%的NaAc溶液调节 。反应结束后用NaCI盐析,沉淀经过滤和冰水洗净