功能化离子液体催化酰化和Ritter反应的研究.pdf

/嬲㈣必河北科技大学学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。眺一躲巾硗冰?施名:枣恒矽}。年多其屿B 2力|口年;羁2弓日河北科技大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,.允许论文被查阅和借阅。本人授权河北科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。口保密,在一年解密后适用本授权书。本学位论文属于留不保密。(请在以上方框内打“√”) 学位论文作者签名:幸彩凇?紫名球讴劢细年矿月巧日 2-01 o 年岁月2箩日摘要摘要离子液体是近几年发展起来的绿色溶剂和高效催化剂,在有机反应中得到了广泛的应用。本文以离子液体作为溶剂和催化剂,应用于酰化和Rifler反应中。合成了离子液体[Bmim]BF4和[Bmim]PF6,并进行了FI'-IR、1H NMR表征。将离子液体作为溶剂,磷钨酸为催化剂,催化了苯甲醚和乙酸酐的乙酰化反应,合成对甲氧基苯乙***的较佳工艺条件为:50℃下反应6 h,%。产物用气相色谱分析,纯度达95%。,并可循环使用6次而催化活性无下降。合成了三种Lewis酸离子液体【Bmirn]C1-A12C16、【Bmim]C1-Fe2C16、 fBmim]C1-Zn2C14,并对其进行了FT-IR、1H NMR表征。 mol/L的***银溶液检测离子液体中间【Bmim]%。选定Lewis酸离子液体[Bmim]C1-A12C16为催化剂,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对酰化反应的影响,合成对甲氧基苯乙***的较佳工艺条件:苯甲醚和乙酸酐的摩尔比为1:,反应温度60 ℃,反应时间6 h,%。并对产物进行了FT-IR、1H NMR、uC NMR 的表征;。℃;气相色谱分析产物纯度达99%。己烷萃取离子液体,经旋蒸和真空干燥后循环使用5次,催化活性几乎不降低。合成了四种Bronsted酸离子液体[Bmim][HS04]、【Bmim][H2P03】、【Emim][HS04]、 fEpy][HS041,并对其进行了FI'-IR、1H NMR表征。Hammett函数法计算BrDnsted 酸离子液体的酸度,fEPy】。以Bronsted酸离子液体作为催化剂,催化叔丁醇和苯乙******,用FT-IR、1H NMR、uC NMR 的表征进一步证明了其结构;液相色谱分析纯度达100%。接着以Bronsted酸离子液体作为催化剂,催化叔丁醇和丙烯******,用FT-IR 1HNMR、 MR的表征进一步证明了其结构;%。选定Bronsted 酸离子液体[EPy]【HS04】为催化剂,以叔丁醇和苯乙***为反应物,***为例,得出了Ritter反应的工艺条件,50℃反应5 h,***%,反应后的上层水溶液中的离子液体通过在真空干燥后重复使用6 次,催化活性降低不大。关键词离子液体;对甲氧基苯乙***;***;Ritter反应;磷钨酸河北科技大学硕士学位论文 Abstract Ionic liquids developed inrecent years is a new type ofthe green solvent and hasbeen applied anic reaction with agood solvent effects andcatalyticproperties,and received allextensive inthispaper,Ionic liquids was as solventandcatalyst used inAcylation and Ritterreaction 【Bmim]BF4 and【Bmim]PF6 ionic liquids were synthesized and characterized by FT-IR,1H NMR,the p-methoxyacetophenone was synthesized b