气相色谱实验报告lyh.doc

实验日期2015/3/20成绩
同组人 林旭（139）、吴增楠（140）、林雅斯（310）、叶育欣（312）、林建宝（340）
闽南师范大学应用化学专业实验报告
题目：气相色谱法测定醇醚混合物
12应化1 林跃宏 1206000341 D3
0前言

（1）了解气相色谱仪的结构；（2）熟悉氢火焰离子化检测器的使用方法；（3）掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物。

气相色谱法（GC）时色谱法中的一种。用液体作流动相，为液相色谱，用气体作流动相，为气相色谱。气相色谱按所选固定相不同可分为气固色谱和气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱可分为吸附色谱和分配色谱。气相色谱仪工作原理：液体样品经微量注射器注入汽化室被汽化成气体样品，混合载气一并进入色谱柱中分离，利用不同组分流出色谱柱时间不一致，按照次序进入氢火焰离子检测器的离子室座，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）帮助下燃烧。含有C、H组分的有机组分在富氢焰中燃烧时，C、H有机组分得以电离，生成正离子和电子。在喷嘴口上下二级间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集极相连的高电阻取出电信号，经放大后记录。选择一定的方法进行定性和定量分析。
各种物质在色谱图上有确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质进行定性分析。而定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待测物质的质量mi与检测器产生的信号Ai（色谱峰面积）成正比：mi=fi´Ai 式中fi´为比例常数，称绝对校正因子，即使两组分的含量相同，在检测器上得到的信号往往不等，所以不能用峰面积进行直接计算组分含量。因此，引入相对校正因子fi，进行定量计算：本实验采用内标法进行计算，用准确称量的纯物质作为内标物，加到准确称取的样品中，根据内标物的质量与混合样品的总质量及待测组分的峰面积Ai，求出待测组分的含量wi
本实验样品中乙醇和***可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物。
1实验方案


试样瓶（10ml，5个）、塑料滴管（5个）、1μL微量进样针、分析天平

无水乙醇（AR）、无水***(AR)、无水正丙醇(AR)
：
仪器：GC9800型气象色谱仪（上海科创）配有氢火焰
检测器（FID）和HW-2000色谱工作站，微量进样针；
色谱柱：FFAP毛细管柱
：
已知乙醇、***、正丙醇的沸点分别为：78℃、35℃、97℃。
柱温：100℃；汽化室温度：150℃；检测器温度：150℃
载气：高纯氮，流速：20-40mL/min；氢气流速：25mL/min；空气流速：300mL/min
进样量：

气相色谱仪的使用：
开机：
（1）、通气。先通载气（高纯氮气），即先开总阀，后缓慢开启减压阀。
（2）、开色谱总电源，分别将柱温，汽化室温度和检测器温度升至设定值。
（3）、打开氢火焰监测器电源，分别通入空气和氢气，按规程点火。
（4）、打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：
（1）、依次关闭氢气和空气，关闭氢火焰监测器电源。
（2）、分别将柱温、汽化室温度和检测器温度降至室温。
（3）、关闭