食品安全检测技术实验报告.doc

食品安全检测技术实验报告姓名: 学号: 成绩: 2010-6-26 实验一、亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇姓名: 日期: 一、实验目的 1、掌握甲醇测定的原理 2、掌握甲醇测定的方法二、实验原理甲醇经氧化成加醛后,与品红亚硫酸作用生成紫色化合物,与标准系列定量。过量的高锰酸钾和硫酸反应,生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应生成硫酸锰。三、实验试剂及仪器(一)试剂 1、高锰酸钾- 磷酸溶液:称取 3 克高锰酸钾,加入 15毫升磷酸与 70毫升水混合,溶解后加水到 10毫升。贮存在棕色瓶中。 2、草酸-硫酸溶液:称取 5克无水草酸溶解与硫酸中至 100 毫升。品红亚硫酸溶液:称取 克碱性品红,分次加入 60毫升 80 度的水研磨, 吸取上清液于 100 毫升容量瓶中,冷却后加入 10 毫升亚硫酸氢钠溶液和 1 毫升盐酸,过夜。 3、甲醇标准溶液:称取 克甲醇,置于 100 毫升容量瓶中,加水稀释到刻度,再洗去 10毫升甲醇溶液置于 100 毫升容量瓶中,加水稀释到刻度, 作为甲醇标准使用液。 4、无甲醇乙醇溶液:取 毫升,检验是否显色,如果显色则重新蒸馏。(二)仪器 1、分光光度计( 722S ) 四、实验方法 1、分别在 0~5 号比色管中加入 1毫克/毫升的甲醇标准溶液 毫升、 毫升、 毫升、 毫升、 毫升、 1毫升(相当于 毫克、 毫克、 毫克、 毫克、 毫克、1毫克)。再分别于比色管中,加入 毫升无甲醇乙醇。再在比色管中各加水至 5 毫升,再各加入 5毫升品红-亚硫酸溶液,混匀,放置 10分钟,再各加入 2毫升草酸硫酸溶液,混匀, 使之褪色,再加入 5毫升品红亚硫酸溶液,20度以上静置 30分钟,用2 厘米比色皿,用零管调零点,于 590 纳米波长处测吸光度,得到标准曲线方程。 2、取1 毫升白酒于于比色管中,再按照上述标准曲线制作时方法操作,测定样品的吸光度。 3、试样结果计算公式: X= 试样中甲醇的含量,单位为克每百毫升(克/100 毫升); m= 测定试样中甲醇的质量,单位毫克; v= 试样体积,单位为毫升计算结果保留两位有效数字。五、实验结果与分析 1、不同浓度的甲醇吸光度测定结果如下表一所示表一甲醇吸光度表标准曲线: 管号 0号 1号 2号 3号 4号 5号吸光度 1000 100 ???v mX 标准曲线方程: y=0 、 2808x- y---- 吸光度 x---- 甲醇毫克数 2、白酒中甲醇浓度: 所测吸光度 A= 根据 y=- 得 x= 所以, =(100 × )/(1 × 1000)= 克/100 毫升所以,所测试样中甲醇含量为 克/100 毫升 3、讨论: (1)、甲醇的来源 a 、如果用谷糠等为酿酒原料, 在高温蒸发时, 果胶质的***脂被分解, 生成甲醇,蒸酒时被带入成品中。 b、工业酒精中常混有有害成分甲醇,一些不法之徒用工业酒精兑制假酒(2)、影响甲醇测定因素试剂因素 a、亚硫酸钠品红溶液亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存,失效的亚硫酸钠品红溶