气相色谱法测定液氯中含碳杂质.doc

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气相色谱法测定液***中含碳杂质
作者：黄代文 来源：《中国石油和化工标准与质量》 2013 年第 11 期
【摘要】用气体采样袋采取液***气化后的气体供气相色谱仪测定。采用碳分子筛不锈钢填 充柱分离样品，氢火焰离子化检测器（ FID ，配镍转化炉），外标法定量。液***中含碳杂质主 要为一氧化碳、甲烷、二氧化碳。 3种组分在 15min 完成分离分析过程。 3种组分的体积浓度 分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系。
【关键词】气相色谱法 液*** 含碳杂质
液***是合成三***氢硅的主要原料之一。液***中的含碳杂质直接影响到合成三***氢硅中碳杂 质含量，从而影响多晶硅的各项理化指标。检测液***中的含碳杂质在西门子法制造多晶硅工艺 上有着重要的作用及意义。在工业用液***国家标准 GB 5138-2006 中，主要是对液***中的水 分、***含量、三***化氮以及蒸干后的残留物讲述了分析方法，但测量液***中含碳杂质的报道却 很少见，本工作应用气相色谱法采用氢火焰离子检测器测量液***中含碳杂质的含量。
1 试验部分 仪器与试剂
SC-2000 气相色谱仪；
TDX-01碳分子筛不锈钢柱 ©31m；
氢火焰离子化检测器（ FID ，配镍转化炉）；
特***龙 FEP 气体采样袋；
高纯氮气（＞ % ;
高纯氢气（＞ % ;压缩空气（压力 ＞ 。
仪器工作条件
进样器温度120C,检测器温度200C,转化炉温度350C，柱温110C,载气流量（N2） 30mL/min，燃气流量（H2）80ml/ min，助燃气（压缩空气）流量 160ml/min ；
用气体取样袋取液***气化后的***气 ，保持一定压力，快速带回实验室。在仪器工作条
件下进行分析测定。用外标法计算结果。
2 结果与讨论