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XRF-射线荧光制样方法浅谈
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X 射线荧光制样方法浅谈
导言：
第13期的论坛线上讲座还未结束,第14期的线上讲座又接踵而至,本期讲座我们邀请了XRF版面的专家ljzllj先生就 XRF制样的方法与大家一起交流切磋。ljzllj先生一直从事XRF仪器的应用等各方面的研究工作。对XRF的仪器比较熟悉。欢迎大家就X 射线荧光制样方法的问题前来提问，也欢迎XRF方面的高手前来与ljzllj先生交流切磋～
X 射线荧光光谱法是一个相对分析方法，任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性；用于制作校准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过 程。X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变 化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。
目录：
一、概论
二、固体样品
三、粉末样品
1．压片法
2．熔融法
坛友提问的问题:（不断更新中...）
1、我们是用粉末压片法制样的，有时样品和蜡粉混合不是特别均匀，压成的片片表面上会有些许斑点，请问这样会不会对结果造成影响
2、制样方法那种较好，如何能最大的确保分析精度？
3、熔融法制备颗粒灰试样时，容易在样品表面有气泡，怎么办？注：样品和熔剂是1：10
4、熔融法用铂黄坩埚使用一段时间后容易变形，而且样品表面出现划痕或者容易出现爆片现象，一般是重新回炉加工铂黄坩埚，或者用抛光机在铂黄坩埚表面抛光，有好的建议吗？一般多久需要回炉一次较好？
5、制备合金样品除了用高频感应重熔样品外，有没有好的办法使用压片法分析？或者怎么能实现熔融法？
6、熔融法制样中，如果更换熔剂批次或厂家，需要重新制作工作曲线，还是重新制备标准化样品，怎么做即省事有准确？
7、熔融法制备样品时，如果对分析元素加入了内标物质，熔剂还需要准确称量吗？有没有好的建议？
8、熔融法分析轻元素（例如做保护渣中F)，准确性一直不太好，有什么好的建议或方法？
9、压片法制样过程中，利用PVC直接制样，样品量需要定量吗？有什么好的建议和方法？
10、熔融法制样中，除了用铂黄坩埚，还有别的方法吗？我曾试验过用锆刚玉坩埚分析合金，但一直没能试验成功，有好的建议和方法吗？
11、请问高岭土怎么制样比较适合XRF分析，现在的情况是高岭土的要从原矿到精矿再做分析，其中精矿中还含有较多的石英砂，用锆制的研钵都研坏了，还有什么好的制样方法吗
12、用硼酸镶边的压片样品一般能保存多上时间
13、我们有意购买一台X射线荧光仪，拿来分析空气中，也就是粉尘的组成，主要是看其中含有的游离二氧化硅的百分含量，以便确定空气中粉尘的成份。但不是很清楚该类型的机子的实际使用效果怎么样？有没有这方面的信息，希望有用过的同行聊聊
14、对采用熔融法预氧化后熔融合金类样品，预氧化后总会出现“失量”或“增量”，不同含量范围的样品，“失量”或“增量”肯定不同，在不校正的情况下，工作曲线会呈线性关系吗？
15、采用熔融法测定铁矿石中碱金属钠时，工作曲线始终不好，有没有好的建
另外，也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子 里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析，最好用激冷。经抛光的原材料，或经砂轮磨打的表面，一般是令人满意的，但对后者仍需进一步抛光，以减少表面粗糙度， 并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。抛光的方法有许多种，包括：
（1）先进行带式磨削，然后用抛光器抛光，其砂纸粒度依次由粗变细，（2）用车床、铣床或刨床进行加工。
对于薄板和箔，必须仔细操作，以保证表面不出现翘曲、皱纹和折痕。特别要注意不能照射时间太长，以免受热变形。薄板和箔必须衬上一块刚性支撑物，或把它们粘在一起。
制备固体样品时要注意：
（1） 样品的分析面不能有气孔，析出物和多孔质现象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。
（3） 样品的冷却速度。当样品化学组成相同由于热过程不同测得的X 射线强度不同，含C 量高的钢铁样品这种现象尤为突出。冷却速度不一致时，对轻元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影响；而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影响分析。因此，要求制作校准曲线的样品和分析样品的热处理过程要保持一致。此外，还和元素在基体金属中的溶解度有关，元素的低固 熔性会影响金属的均匀性，快速冷却能形成细晶粒的金相结构，而大颗粒晶粒的边界容易发生偏析和不均匀性。
对于不适合直接分析的金属样品，如切削样、线材和金属粉末等还可以采用感应重熔离