2022年气相色谱实验报告.doc

2021年气相色谱实验报告
2021年气相色谱实验报告
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2021年气相色谱实验报告
气相色谱试验汇报
一、 试验目
1、 了解气相色谱仪基础结构及掌握分离分析基础原理;
2、 了解顶空气相色谱法;
3、 了解影响分离效果原因;
4、 掌握定性、 定量分析与测定方法。
二、 试验原理
气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间分配系数不一样, 当气化后试样被载气带入色谱柱进行时, 组分就在其中两相中进行反复数次分配, 因为固定相各个组分吸附或溶解能力不一样, 所以各组分在色谱柱中运行速度就不一样。经过一定柱长后, 使相互分离, 次序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分浓度或质量改变转换成一定电信号, 经过放大后在统计仪上统计下来, 即可得到各组分色谱峰。依据保留时间和峰高或峰面积, 便可进行定性和定量分析。
（1）顶空色谱法及其原理介绍
顶空气相色谱是指对液体或固体中挥发性成份进行气相色谱分析一个间接测定法, 它是在热力学平衡蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行。这一方法从气相色谱仪角度讲, 是一个进样系统, 即“顶空进样系统”。其原理以下:
一个容积为V、 装有体积为Vo浓度为Co液体样品密封容器, 在一定温度下达成平衡时, 气相体积为Vg, 液相体积为Vs, 气相样品浓度为Cg, 液相中样品浓度为Cs, 则:
平衡常数 K=Cs/Cg
相比 β=Vg/Vs
V=Vs+Vg=Vo+Vg
又因为是密封容器, 所以
CoVo=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg
Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β）
Cg=Co/(K+β）＝K’Co
可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 依据这一关系我们能够进行定性和定量分析。
（2）顶空色谱法优点
顶空色谱进样器可与中国外多种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测理想进样装置。
它采取气体进样, 可专一性搜集样品中易挥发性成份, 与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引发挥发物损失, 又可降低共提物引发噪音, 含有更高灵敏度和分析速度, 对分析人员和环境危害小, 操作简便, 是一个符合“绿色分析化学”要求分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃取方法, 大大减小样品基质对分析干扰。顶空分析有不一样模式, 可适合多种样品。
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顶空分析方法随气相色谱分析方法发展在不停更新和发展, 现代顶空分析法已形成一个相对较为完善分析体系。
（3）顶空气相色谱法分类
顶空气相色谱通常包含三个过程: 取样、 进样和色谱分析。依据取样和进样方法不一样, 顶空分析可分为静态顶空色谱分析和动态顶空气相色谱分析。
静态顶空色谱分析是将样品密封在一个容器中, 在一定温度下放置一段时间, 使两相达成平衡, 然