液相沉淀法制备钴镝铁氧体磁性纳米晶.pdf

ADissertation inChemical technology Preparation ofcobalt-dysprosium ferrite ic nanocrystals byliquid precipitation Candidate:Jinchang Yill Supervisor:Maorun Zhang Chemical Engineering Department AnHui University ofScience andTechnology ,Shungeng MidRoad,Huainan,23200 1, 万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方以外, 论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得塞徵堡三太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名: 篾辱,昌日期:兰丛年j月三日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解塞邀堡王太堂有保留、使用学位论文的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属于塞邀堡王太堂。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人授权安徽理工大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名:伊令吕签字日期:知￡f年石月3日导师签名: 签字日期:)o!,年参月乡日万方数据安徽理工大学硕士论文摘要磁性纳米晶具有特殊的光、电、磁等性能,在机械、电子、医药、生物、环境、催化等领域具有广泛的应用前景。磁性纳米晶既具有纳米材料的介观特性, 又具有磁性物质的磁学性能,这种特殊的磁性,即介观磁性。磁性纳米晶是一类功能材料,近年来,有关它们的制备方法、性能研究及相关应用都取得了巨大的进展。文章阐述了以Dy(N03)rxH20、CoCh·6H20、FeS04·7H20、Fe2(S04b·xH20、 NHrH20、NaOH为原料,采用液相沉淀法制备钴镝铁氧体磁性纳米晶的研究结果。用有机改性剂CH3(CH2)IoCOOH对液相环境中的磁性纳米晶进行在线表面修饰,避免其在干燥状态时产生硬团聚而失去原始尺寸。NaOH、NH3·H20是液相沉淀法制各磁性纳米晶常用的沉淀剂,以NaOH为沉淀剂,会产生非磁性相 Na20,与铁氧体晶体中的磁性相构成共存相后,将严重影响磁性纳米晶的磁性能。为了降低纳米晶中的非磁性相Na20,进一步提高磁性能。本研究选用 NH3·H20作为沉淀剂,采用正交试验考察了NH3·H20用量、反应时间、搅拌速度和NH,·H20滴加速率对产物产量的影响,确定制各钴镝铁氧体磁性纳米晶的最佳工艺条件参数。研究了C02+、Dy3+的掺杂量对产物的构建成分、晶型结构及磁特性的影响,探讨了纳米晶的粒径与磁化强度(M)、矫顽力(凰)和剩余磁化强度(Mr)的相关性,并对用NaOH、NH3·H20作为沉淀剂制备的产物的组成、晶型构型、粒径大小及磁性能进行了比较。用X射线荧光光谱仪(XRF)检测未经表面修饰的磁性纳米晶中主要金属氧化物及其含量;用X射线衍射仪(XI①) 表征了磁性纳米晶的物相、晶型结构并计算平均粒径;用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析经过修饰磁性纳米晶的表面化学环境:用超导量子干涉仪(SQUID) 测试分别用NaOH、NH3·H20为沉淀剂制备的磁性纳米晶在常温下的磁性能;用振动样品磁强计(VSM)测试以NHrH20为沉淀剂,不同掺C02+、Dy3+量下的磁性纳米晶在常温下的磁特性。XRF检测结果表明,以NH3·H20为沉淀剂制备钴镝铁氧体磁性纳米晶,其主要金属氧化物为磁性相Fe203、Coa04、Dy203,且占有很大的比例,非磁性相Na20含量较低,随着Dy3+和C02+掺杂量的不同,各个金属氧化物的相对含量也不同。XRD分析结果表明,产物的晶型为反尖晶石型面心立方结构,结晶度较高,其平均粒径在6~l lnm,且Dy3+和C02+的掺杂量对铁氧体的原有晶型结构产生的影响较小。FT-IR图谱表明,经过修饰的钴镝铁氧体磁性纳米晶,其表面化学环境发生了改变,纳米晶的表面与万方数据安徽理工大学硕士论文 CH3(CH2)10COO。之间产生较强的化学作用;SQUID测试结果表明,以NH3·H20 为沉淀剂制备的钴镝铁氧体磁性纳米晶与以NaOH为沉淀剂制备的产物相比,前者的的矫顽力(凰)略有降低,但磁化强度(脚有了显著的提高,磁性能得到了改善。VSM测试结果表明,钻镝铁氧体磁性纳米晶的磁