乳液聚合.doc

实验报告 化工学院材料化学系 2007 级实验题目: 乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备审批`一、实验目的 1. 了解乙酸乙烯酯的乳液聚合的发生机制、原理。 2. 熟悉制备白乳胶的具体操作和实验方法。二、实验原理乳液聚合是指将不溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。乳液聚合具有导热容易、聚合反应温度易控制的优点,聚合反应发生在增溶胶束的 M/P 乳胶粒内,每个乳胶粒仅含一个自由基,反应速率取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物, 可在较低温度下合成粘性较大的聚合物。三、实验药品及仪器乙酸乙烯酯 32ml 蒸馏水 20ml 10% 聚乙烯醇 30ml OP-10 过硫酸钾 KPS 三颈瓶( 250 )1 个冷凝管 1 个搅拌器 1 个量筒( 10ml )1 个烧杯( 50ml )1 个温度计 2 支恒温水浴 1 套四、实验步骤及现象实验步骤实验现象 KPS 溶于 8ml 水中,往三颈瓶中加入 30ml 聚乙烯醇溶液, -10,12ml 蒸馏水, 5ml 乙酸乙烯酯和 2mlKPS 水溶液, 开动搅拌,分次将单体和引发剂加完,在 68~70 ℃水浴约 2h。由于搅拌器放置位置不好,开始搅拌时泡沫比较少,反应液呈略微混浊状,反应也表面泛淡淡的蓝光。加快搅拌后,泡沫多且细腻。 2. 保持温度反应到无回流时,逐步将温度升到 90 ℃,继续反应至无回流时撤去水浴,称升温后,泡沫量突然增加,将搅拌速度降低后,泡沫减少,继续加入引发剂,最终取适量乳液烘干,计算固含量。不再有泡沫产生,得到白色的浑浊液体。五、实验过程现象讨论 1. 反应开始时泡沫不多,后期加快搅拌后产生大量泡沫。答: 反应开始时泡沫少, 主要是由于这几方面原因: 反应液未充分搅拌或者是加入的乳化剂不够。实验后期加完原料后, 加快搅拌速率产生了大量的泡沫, 温度升高也产生了大量的泡沫, 补加少量引发剂后, 泡沫不再产生, 说明是由于引发剂过早加完, 导致有单体剩余是反应后期大量泡沫产生的原因。 2. 反应液泛蓝光。答:反应液泛蓝光主要是由于生成的增容胶束颗粒过小,光透过反应液时被胶束颗粒散射, 使得反应液表面泛蓝光, 这时得到的乳胶分子量分布较窄。为避免该现象的发生, 反应开始时应维持搅拌器较低的转速,反应后期由于单体量较少可适当提高转速。 3. 反应得到的白乳胶比较稀。答: 实验后期由于反应液产生的泡沫太多, 所以补加了引发剂, 由此额外地加入了大量的水, 使得生成的白乳胶由于体系中含水量过多而变稀。六、思考题 1. 乳化剂主要有哪些类型?各自的结构特点是什么?乳化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响? 答: 乳化剂是兼有亲水和亲油基团的两亲性化合物, 按其亲水基团的性质可以分为三类: 1. 阴离子型乳化剂,亲水基一般为羧酸盐、硫酸盐、磺酸盐等,亲油基一般为 C 11 ~C 17 的直链烷基或 C 3 ~C