气相色谱仪校准规范.docx

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气相色谱仪校准规范
范围
本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
概述
气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸，80～100目白色硅烷化
载体（或其他能分离的固定液和载体），长1m。
1
色谱柱
毛细柱：。
气体校准：60～80目分子筛或高分子小球，填充柱或毛
细管柱。
2
载气类型
N2、H2、He
N2、H2、He
3
载气流速（ml/min）
30～60
50左右
4
燃气
----
H，流速选适当值
2
5
助燃气
----
Air，流速选适当值
6
柱箱温度
70℃左右（液体校准）
160℃左右（液体校准）
30℃左右（气体校准）
50℃左右（气体校准）
7
汽化室温度
120℃左右（液体校准）
230℃左右（液体校准）
120℃左右（气体校准）
120℃左右（气体校准）
8
检测室温度
100℃左右
230℃左右（液体校准）
120℃左右（气体校准）
9
桥（电）流或热丝温度
选灵敏值
----


校准条件见表2.

基线噪声和基线漂移校准
按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
灵敏度校准
根据仪器的具体用途，可按 方法进行校准。
用液体标准物质校准
按表2的校准条件，待基线稳定后，用标准的微量注射器注入 1～2μl浓度
为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

按表2的校准条件，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。

S TCD=
1）
式中：STCD—TCD灵敏度（mV·ml/mg）；
A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数（ mV·min）；
W—苯或甲烷的进样量（mg）；
FC—载气流速（ml/min）。
;..
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基线噪声和基线漂移校准
按表2的校准条件，选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
检测限校准
根据仪器的具体用途，可按 方法进行校准。
用液体标准物质校准
按表2的校准条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射
器注入1～2μl，浓度为100ng/μl或1000ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连
续进样6次，记录正十六烷峰面积。