吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中松节油.pdf

: ..
吹扫捕集一气相色谱一质谱法
测定地表水中松节油
陈峰,唐访良,徐建芬,包贞,张明,阮东德
杭州市环境监测中心站,杭州
中图分类号:. 文献标志码: 文章编号:———
松节油是一种以富含松脂的松树为原料,通过气密性注射器。
不同加工方式得到的具有芳香气味的萜烯混合液。松节油标准储备溶液:· 。,使用时用
松节油的主要成分是一蒎烯,其次是莰烯、蒎烯、色谱纯甲醇稀释至所需浓度。
苎烯及少量的倍半萜烯一长叶烯和石竹烯;它主要用. 仪器工作条件
于合成香料、樟脑、冰片、萜烯树脂、杀虫剂、激素、驱.. 色谱一质谱条件
避剂、空气清新剂、高级润滑油等。色谱条件:色谱柱×.,
松节油在废弃物中的残留会对环境水体产生污.;柱流量. · 。,恒定;进样口温
染,国家标准方法—地表水环境质量度℃,分流进样,分流比比;柱程序升温:起
标准》规定饮用水源地松节油限量为· , 始温度。,保持;以℃·速率升至
国家标准/一推荐的测定方法为液一℃,保持。
液萃取一填充柱气相色谱法。然而,传统的填充柱柱质谱条件:离子源温度℃,四极杆温度
效和灵敏度较低,且有些实验室采用的填充柱是自℃,气质接口温度。,溶剂延迟.,质
制品,若固定液涂布不均匀必会引起分离效果变差。量扫描范围..。
近年来,国内普遍采用液一液萃取一毛细管柱气相色.. 吹扫捕集条件
谱法测定地表水中松节油,该方法操作过程复杂吹扫一捕集温度为室温,吹扫时间,解吸
且需使用有毒的二硫化碳试剂,气相色谱法测定松温度℃,解吸时间捕集管烘烤温度
节油这类多种萜烃类的未知混合物样品易产生假阳℃,烘烤时间。
性,在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或. 试验方法
已知数据与相应的色谱峰进行对比,
入吹扫捕集仪的吹脱管。由于松节油各组分的沸点
如质谱、光谱联用,才能获得直接肯定的结果。为
此,本工作采用吹扫捕集一气相色谱一质谱法测定地均低于℃,可通过吹脱管用氦气将水样中的松
节油连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管
表水中松节油的含量。
中,待水样中松节油被全部吹脱出来后,停止对水样
试验部分的吹脱并迅速加热捕集管,将捕集管中的松节油脱
附出来,进入气相色谱一质谱联用仪分析。
. 仪器与试剂
—型气相色谱一质谱联用仪; 结果与讨论
型吹脱捕集进样仪;
. 总离子流图
—超纯水系统;微量注射器;
按仪器工作条件对松节油标准溶液进样测定,
松节油的总离子流图见图。
收稿日期:
基金项目:杭州市环境保护科研课题
· ·
蜂等:吹扫捕集一气相色谱一质谱法测定地表水中松节油
一蒎烯. 精密度试验
分别配制份质量浓度为标准曲线上限浓度
.,结
果见表。松节油各组分测定值的相对标准偏差均
小于/,表明方法的重现性较好。
卢
. 表精密度试验结果
. . .
.
/
化合物测定值标准偏差

图松节油标准溶液的总离子流图. /
.
由图可知:一蒎烯、莰烯、蒎烯、苎烯达到完
全分离。
. 干扰试验
由于地表水中所含的挥发性有机物可
与松节油实现同流程检测,即