超细氧化铝制备.ppt

超细氧化铝制备
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第一章 前言
自从纳米固体材料(nanometer sized materials)于1984年由法国Gleiter教授及其合作者制备出来后,由于纳米微粒和纳米固体具有小尺寸效应、表面在微观尺寸上成份均一的复合粉，其他方法很难做到这一点。液相法的缺点在于：如果液相是有机物，则有机物用量很大，而有机物很溶液挥发且有毒，不利生产；如果液相是水，则粉末在干燥时易于产生硬团聚，恶化粉末性能，但超零界流体和冷冻干燥可克服这一缺点。虽然如此，由于超零界流体法的成本较高和设备的复杂性，也停留在实验室研究阶段，另外，冷冻干燥法还没有制备出超细氧化铝粉末。
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:一般都是通过物理方法来制取
固相法制得超细粉比较简单，但生成的粉末容易产生团聚，且粉末粒度不易控制。

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不管用那种方法制取粉末，都会碰到团聚的问题，为了消除粉末的硬团聚，人们做了大量的工作，目前还处于探索阶段。反团聚应分为两步进行：第一步，在成胶过程中，即由第一次颗粒形成二次颗粒的团聚为一次团聚；第二步，在干燥过程前，采用一些方法控制凝胶的二次团聚。目前，人们在这方面做了大量的工作，主要有以下几种方法：
1、有机物洗涤法，该方法是目前人们应用最多的一种方法。采用无水乙醇等有机剂多次洗涤湿凝胶，烘干后即制的干凝胶。
2、共沸蒸馏]，采用沸点比水高的丁醇与湿凝胶混合，进行共沸蒸馏，使胶体中包裹的水分以共沸物的形式最大限度地脱除，从而防止在随后的胶体干燥和煅烧过程中形成硬团聚。
3. 冷冻干燥[10]，在低温下凝胶中的水冻结成冰，然后迅速抽真空降低压力，在低温压力下使冰直接升华成蒸汽，实现液固分离。
4、表面活性剂消除团聚，表面活性在水溶液中有两种基本的物理化学作用：其一是吸附和降低表面张力；其二是胶团化作用[23]，采用表面活性剂主要是利用表面活性剂在固液界面上的吸附作用，形成一层分子膜阻碍颗粒之间相互接触，同时表面活性剂还可以降低表面张力，从而减少毛细管的吸附力。
5、液体干燥法，该法是将盐的水溶液加以喷射试雾化，使其旋转进入脱水液体的涡流池中，脱水液体快速排除盐液滴中的水，得到基本上是干燥的金属盐粉末，然后将这种粉末加热使之分解，即可得到流动性好的单一氧化物超细粉末。
6、喷射干燥法],目前该方法在国外以实现了工业化生产，喷射干燥就是使陶瓷料液雾化成细小颗粒，然后与热空气接触，迅速干燥。
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本研究是中和法制备高纯超细氧化铝的扩大试验。中和法制备氧化铝陶瓷粉末在小试验已取得成功，得到产品的粒度达到几十个纳米且粒度分布比较均匀。所以本实验的主要目的是验证在小实验条件下成立的条件能否在扩大实验条件下成立，及如何优化工艺参数。试验是以工业氢氧化铝和浓硫酸为原料进行反应，得到溶液经过离子交换柱中进行交换除去主要杂质，然后再加氨水中和得到胶体氢氧化铝，氢氧化铝再经过过滤、烘干、煅烧得到成品——氧化铝。简而言之，该工艺可分为四个工段：溶出工段、离子交换工段、中和工段和煅烧工段。中和法的原理很简单，它的化学反应可表述如下：
Al2(SO4)3 + 6NH·H2O +(n-6)H2O →Al2O3·nHO + 3(NH)2SO4
该方法如下几个优点：
1. 流程简单，容易控制。
  ，生产成本低。
  ，通过洗涤，粒子表面可实现比较清洁。
中和法同样遇到硬团聚的现象，但通过长期的研究发现：加适当的分散剂可有效的消除硬团聚的现象。
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第三章 高纯超细氢氧化铝的生产
§ 引言
§ 溶出工段
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§ 中和工段
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§ 引言
要得到高纯超细氧化铝粉末，首先要制取高纯超细氢氧化铝粉末，而要制取高纯超细氢氧化铝粉末就必须除去因工业氢氧化铝和浓硫酸所带来的杂质，以及在
中和和分散等一系列工序中要严格控制条件。
§ 溶出工段

实验原料、设备及操作
1、主要原料