第1卷第2 4月 TheChineseJournalofProcessEngineeringApr. 2001 磷酸的溶剂萃取法净化骆广生,刘舜华,孙永,黄华榧,戴猷元(清华大学化学工程系,北京100084)摘要:在全面调研国内外现有的湿法磷酸净化技术的基础上,实验比较了不同萃取剂(正丁醇、TBP、异丁醇和异戊醇)对于磷酸萃取的效果,结果表明,正丁醇对磷酸的萃取效果最好,温度的提高会使磷酸在两相的分配系数略有下降. 溶剂萃取磷酸主要以分子形式进行,因此无机强酸的加入有利于提高磷酸在两相的分配. 比较了正丁醇萃取纯磷酸和粗磷酸的差别,分析了其原因. 正丁醇对金属离子几乎没有萃取效果,因此,溶剂法可以作为一种有效的净化磷酸的方法. 关键词:磷酸;净化;溶剂萃取;正丁醇中图分类号:+2 文献标识码:A 文章编号:1009–606X(2001)02–0211–03 1 前言磷酸是基本的工业原料,有着广泛的用途,全世界每年磷酸产量约为3000~4000万吨. 磷酸生产方式分为湿法和热法两类. 在发达国家由于磷酸净化技术的发展,使湿法与热法的比例可达14:1. 而我国由于磷矿品位低,生产的粗磷酸中P2O5含量不高(20%左右),杂质含量高,给湿法磷酸净化带来困难,因此热法磷酸仍占重要地位. 湿法磷酸精制技术主要有离子交换法、化学净化法和溶剂萃取法等[1?5], 其中萃取法是应用最广泛的方法. 溶剂萃取法又分萃取杂质和萃取磷酸两种. 由于湿法磷酸中杂质的种类很多,特别是杂质含量高,萃取杂质不如直接萃取磷酸有优势. 国外萃取磷酸的研究较多,工艺也比较成熟,有不少工业化的例子. 而我国湿法磷酸的净化研究还比较少,基本上没有工业化的生产装置. 根据我国湿法磷酸原料浓度低、杂质含量高的特点,开展湿法磷酸的净化研究是一个十分重要的课题. 2 实验水相和有机相中分析纯的药品,如磷酸、盐酸以及磷酸二氢盐的分析采用滴定法, 两相中粗磷酸的分析采用喹钼柠酮沉淀法. 3 萃取剂的选择萃取剂的选择在萃取工艺研究中占重要地位,本文选择正丁醇、异丁醇、异戊醇和30%TBP–煤油4种溶剂. 图1为在25°C下4种溶剂萃取不同浓度磷酸时的分配系数,图中Ca为平衡时水相磷酸的浓度. 可以看出,在不同的磷酸浓度下,分配系数D从大到小依次为:正丁醇>异丁醇>异戊醇>30%TBP–煤油. 为了进一步考察磷酸萃取的机理以及影响因素,在下面的研究中选用萃取能力最大的正丁醇作为萃取剂进行实验. 收稿日期:2000–05–08, 修回日期:2000–08–01 作者简介:骆广生(1964–),男,浙江省东阳市人,博士,副教授,化学工程专业. 212 过程工程学报 (mol/L)=-butanolIso-butanolIsoamylolTBP30% (in kerosene)DC (mol/L)
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