邻香兰素与邻氨基苯甲酸碱铜配合物的合成, 晶体结构和热分解动力学.pdf

高等学校化学学报
年月,
邻香兰素与邻氨基苯甲酸碱铜配合物
的合成、晶体结构和热分解动力学
王红李淑兰刘德信崔学桂李晓燕杨兆荷
山东大学化学系, 济南, 山东大学晶体材料研究所
摘要合成了邻香兰素一轻基一一甲氧基笨甲醛与邻氨基苯甲酸“碱铜配合物, 测定了
其晶体结构并研究了其热稳定性晶体, 。“洲属正交晶系, 空间群尸, , 晶胞参数一
, , , , , 结构
解析最终的一致性因子, , 热分解反应动力学方程式为一· 。一￡, 盯·
一, ‘其补偿效应数学表达式为
关键词段“碱, 铜配合物, 晶体结构, 热分解动力学
·
研究表明, 某些水杨醛类氨基酸的金属配合物, 具有显著的生物活性厂‘’为了研究这类
配合物结构和性能的关系, 我们合成了一种新型“碱一邻香兰素邻氨基苯甲酸, 并对其过
渡金属铜配合物进行了研究本文测定了此配合物的晶体结构, 研究了其热稳定性, 并
用微分和积分相结合的方法, 对配合物第一步的热分解的非等温动力学数据进行了分析, 推
断了可能的热分解反应机理
实验部分
仪器
一电导率仪一型红外分光光度计美国, 以压片法对配合物进
行了红外光谱分析型熔点测定仪盯一四圆衍射仪在一计算
机上用一程序解析结构一型热重分析仪一公司
配合物的合成及单晶培养
取邻香兰素溶于无水乙醇中, 在不断搅拌下滴入含有邻氨
基苯甲酸的无水乙醇溶液, 水浴一℃加热、搅拌, 溶液变为红色将含
。· 的水溶液滴入上述溶液中, 回流搅拌, 有紫红色沉淀生成放置
过夜, 抽滤出沉淀滤液保留, 用无水乙醇洗涤沉淀次, 得紫红色粉末状固体, 置于无水
干燥器中保存产率, 化合物在熔点前已分解, 元素分析实验值,
, , 计算值, , , 组成式为
将上述滤液置于室温下使溶液自然挥发生长单晶天后得到紫色透明晶体
收稿日期一。一修改稿收到日期一。联系人李淑兰第一作者王红, 女, 岁, 讲师, 现在北
京科技大学工作
单晶结构测定
选取大小为的单晶用于射线衍射实验, 在一
衍射仪上, 用经过石墨单色器单色化的。射线作为入射辐射, 在簇少簇的范
围内以。一夕扫描方式, 在室温士℃下共收集到个独立衍射点, 其中个为可
观测衍射, 全部强度数据均经过因子校正及经验吸收校正,
晶体结构由直接法解出, 根据一图确定了离子的位置, 其余的非氢原子坐标是在差
值合成中确定的对碳原子采用各向同性热参数, 对其余的非氢原子采用各向异性
热参数进行全矩阵最小二乘修正, 最终的一致性因子为。, , 一。在最终的差
值图上, 最高的电子密度峰的高度为护,
结果与讨论
配合物的红外光谱
配合物红外光谱中出现在。一’的吸收归属为一键伸缩振动, 在一‘
· ·
有一宽而强的水吸收峰, 苯环骨架振动出现在一’、一‘
配合物的座尔电导
配合物在、及溶液一中的摩尔电导率· 。· 一‘分别
为、和这些数据表明配合物在种溶剂中均为非电解质, 说明配体与中心离子
形成分子型配合物实验温度℃
晶体结构与分子结构
配合物的非氢原子坐标及等效热参数矽列于表, 键长和部分键角数据列于表和表
, 分子结构及原子标记如图所示结构分析结果表明, 晶