实验13--设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿).doc

实验13--设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿)
化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸
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6 g）
第二种方案：
～ KHP三份于锥形瓶中，加25mL水溶解，加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，
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并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。
（ × 20/1000 × 204＝ g， × 25/1000 ×204＝ g）
3. moL·L-1 KMnO4标准溶液的配制
g KMnO4置于400 mL烧杯中，加入250 mL水溶解后，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储于清洁带塞的棕色瓶中。（ × 250/1000 × 158＝ g）
4. moL·L-1KMnO4标准溶液的标定
~ g Na2C2O4置于250 mL烧杯中，加约100 mL水微热溶解后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。（5/2 × × 20/1000 × 134＝，5/2 × × 25/1000 × 134＝，称大样，扩大10倍）
用25 mL Na2C2O4溶液置于250 mL锥形瓶中，加入3 moL·L-1 H2SO4 10 mL，加热至70~85℃ （即开始冒蒸汽的温度），趁热用KMnO4标准溶液进行滴定（滴定速度不能过快，开始滴定时反应速度应慢些，可加入2滴MnSO4溶液，随着滴定的进行，Mn2+增多，滴定速度可适当加快），直至溶液呈微红色30秒不褪色即为终点（温度应保持在
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60℃以上），记录体积V1，单位（mL），平行标定三份。
5. 试样溶液的稀释
mol·L-·L-1H2C2O4，浓度太大，需稀释10倍。，定容至刻度，摇匀。
6. H2C2O4浓度的测定
用25 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加入3 moL·L-1 H2SO4 10 mL，加热至75~85℃（加入2～3滴MnSO4溶液），趁热用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色即为终点（温度保持在60℃以上），记录体积V2，单位（mL），平行三份。
7. H2SO4浓度的测定
用25 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂， moL·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅微红色，30秒不褪色即为终点，记录体积V3，单位（mL），平行测定三份。
四、结果计算
1. KMnO4标准溶液的标定

2. H2C2O4浓度的测定
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