有机实验报告(富马酸二甲酯的制备).doc

有机实验报告(富马酸二甲酯的制备)
有机实验报告(富马酸二甲酯的制备)
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有机实验报告(富马酸二甲酯的制备)
探究不同催化剂对合成富马酸二甲酯反应的影响
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(华南师范大学化学与环境学院　　 广州 　 试剂
顺丁烯二酸酐，甲醇,,FｅCｌ3．６H2Ｏ,钼酸钠，对甲苯磺酸，浓磷酸,浓盐酸,浓硫酸，硫酸氢钠,冰水

搅拌器,回流冷凝管，三口烧瓶,酒精灯,铁架台，温度计，锥形瓶，直型冷凝管,弯管，接液管，铁夹,抽滤瓶，布氏漏斗，玻璃棒

（1)在三个装有有搅拌器、温度计、(定量)与10ｍl甲醇(定量),分别加入几种不同的催化剂，用量均为１ｍｏl， （定量）,　待反应结束后, 剩余物倒入烧杯中　，在搅拌下 ,将 5 倍于剩余物的冰水加入烧杯中 ,外部用冰水冷却至 ５　℃左右 ,继续搅拌结晶 ，待结晶完全后抽滤分离出结晶 ,
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用冰水洗涤、重结晶(溶解于适量水中，并用冰水冷却)和干燥得到纯品 ＤMF。
(2）将顺丁烯二酸酐换为反丁烯二酸酐作为原料,进行同样的反应。

(1）顺丁烯二酸酐和甲醇反应的结果
催化剂种类
浓盐酸/ｇ
磷酸/ml
浓硫酸/g
对甲苯磺酸/g
结晶***化铁/g
水合***化铝/g
试剂用量

0．58
1．１


2．4
理论产量/ｇ

实际产量/g

0
０

0

产率％
%
0
0
%
0
3．3％
催化剂种类
钼酸钠/g
硫酸氢钠／ｇ
磷酸+硫酸
硫酸+盐酸
盐酸＋磷酸
试剂用量


+
+
1．0g+
理论产量/g

实际产量/g
0．2
0


0
产率%
%
０
0％
%
0
(2)反丁烯二酸酐与甲醇反应的结果
催化剂种类
浓盐酸/g
对甲苯磺酸/g
水合***化铝／g
钼酸钠/ｇ
盐酸＋硫酸
试剂用量


2．4

1．0g+
理论产量／g

实际产量/g
2．7




产率%
%
84．7%
1５．2%
４9．4%
74．5％
2分析与讨论
本实验采用控制变量法，在相同的实验条件下,选用了1１种不同的催化剂对反应进行催化，其中包括单一催化剂和混合催化剂。但是实验结果发现,无论是单一催化剂还是混合催化剂,得到的产物都是极
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少的，甚至大部分都是零产率的。进行相关文献的查阅，对实验的反应机理进行进一步了解，发现富马酸二甲酯的合成是以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料，在催化