气相色谱法实验报告.docx

气相色谱法实验报告
色谱与光谱实验
实验五—气相色谱法实验
姓 名：张瑞芳
学 号：2013E8003561147
班 级：化院413班
培养单位：上海高等研究院
指导教师：李向军
组 别
气相色谱法实验报告
色谱与光谱实验
实验五—气相色谱法实验
姓 名：张瑞芳
学 号：2013E8003561147
班 级：化院413班
培养单位：上海高等研究院
指导教师：李向军
组 别：2013年12月30日第二组
色谱与光谱实验
色谱与光谱实验
色谱与光谱实验

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。


本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
三．实验试剂和仪器
(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇
(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；
氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；
色谱柱；
微量注射器。
四．实验步骤
打开稳定电源。
色谱与光谱实验
打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；。
调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。
打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值。
根据实验需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度。本实验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定，一般比柱温高50~100℃。
打开色谱工作站，设定相关参数。
待仪器稳定后，进样分析，注意进样量，1µ L左右。
峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。
实验结束后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。
五．数据记录和处理
用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定，可得其色谱图如图3所示：

Peak#

Area
Height
2

2386957
1627752
3

1451103

将未知物与标准溶液对照，发现未知混合物的色谱图与异丙醇和异丁醇的
色谱与光谱实验
气相色谱图标准溶液相吻合，第一个峰：，，与异丁醇接近。可推断该混合物为异丙醇和异丁醇的混合物。
色谱与光谱实验
(1)异丙醇

Peak#

Area
Height
2

5673681
3509001
(2)异丁醇

色谱与光谱实验
Peak#

Area
Height
2

2892190
1790486
色谱与光谱实验
六．思考与讨论
，二者各有什么特点？
答：气相色谱仪中有单气路和双气路之分一般是指热导检测器，热导检测器正常工作的时候，需要一路气做比较气，常称作为参比气，另外一路气做样品，这样两路气同时有阀件独立提供，两路气体在调节和使用时互不干扰，是并联方式的气路，这就是双气路。但在工作中，由于成本，气路复杂性，样品的复杂性等等众多原因，在使用中，常常会将两路气体的流动串联成单路流动，只有一路阀件控制两路气，这样的作法，结果是损失了一些S值，但很多用户所测含量是百分含量或者是千分含量，这样对结果就没有影响了。
，这是为什么？
答：氢火焰离子化检测器有很多优点：灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低，可达10-12g·S-1；火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上；而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。
3. 在色谱分析中，经常会出现色谱