实验1甲醇异丙醇正丁醇的气相色谱分析.doc

实验一 甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.
2. 学****归一化法定量的基本原理和方法.
3. 掌握气相色谱操作的基本要求.
二、实验原理
1. 纯物质保留时间定性分析
实验一 甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.
2. 学****归一化法定量的基本原理和方法.
3. 掌握气相色谱操作的基本要求.
二、实验原理
1. 纯物质保留时间定性分析
利用同一种物质在相同的色谱条件下具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的甲醇、异丙醇与正丁醇进行定性，以确定混合物样品中甲醇、异丙醇与正丁醇的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。
2. 面积归一化法定量分析
应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：
本实验以峰面积Ai为测定参数，假定fi恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。
三、仪器与试剂
1. 福立气相色谱仪
2. 微量注射器 uL
3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源
4. 甲醇（AR）；异丙醇（AR）；正丁醇（AR）； 甲醇、异丙醇与正丁醇的混合液
四、色谱条件
1. 固定液：二***聚硅氧烷（非极性）；色谱柱：×30 mm/m
2. 柱温：90 ℃； 气化室温度：150 ℃； 检测器温度：150 ℃
3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
4. 进样量： uL
五、实验步骤
1 . 开N2钢瓶：1逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态.
2逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力.
3顺时针旋紧减压阀， Mpa.
2. 接通电源，开净化器，三个全打开.
3. 调毛细管柱前压(主机顶上表压力) Mpa, 开色谱仪上的两电源.
4. 设置参数，选择优化条件：(柱箱键).
2. 气化室(辅助I).
3. FID(检测器).
5. 待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶.
H2钢瓶的开法：.
.
（使用阀）.
4. Mpa.
6. 调色谱仪主板上H2表Ⅱ或表Ⅰ（装了ECD检测器调节表Ⅰ压力） Mpa.
7. 开低噪声空气净化源， Mpa.
8. 点火，若点火困难， Mpa，点