纤维素纤维与聚酯纤维混合物定量化学分析方法的探讨.doc

纤维素纤维与聚酯纤维混合物定量化学分析方法的探讨.doc1 纤维素纤维与聚酯纤维混合物定量化学分析方法的探讨摘要: 通过改变浴比、振荡频率、溶解时间,探索用 75% 硫酸溶解纤维素纤维与聚酯纤维混合物的定量新方法, 从而达到降低试剂消耗, 减少污染排放,提高检测效率的目的。关键词:纤维素纤维;聚酯纤维;定量分析; 75% 硫酸法;浴比;振荡频率;溶解时间纤维素纤维与聚酯纤维混纺织物在服装面料中占有较大的比例。对这类混纺产品的化学定量分析,是按照 GB/T — 2009 《纺织品定量化学分析第 11 部分: 纤维素纤维与聚酯纤维的混合物( 硫酸法)》[1] 来进行的。这种方法的优点在于:在( 50±5)℃、 75% 硫酸溶液中, 聚酯纤维不会溶解(d 值为 1), 因而所得的检测结果相当稳定。但我们在检测中发现,这一方法也存在着一些不足:采用的浴比过大,试剂消耗较大;时间较长( 1h) ,效率较低。通常,在试剂确定的情况下,影响试验的主要因素有 4个, 即溶解温度、浴比、振荡频率、溶解时间。因而, 我们试图通过改变其中的一些试验条件, 以便降低试剂消耗, 缩短溶解时间, 提高定量分析的效率。本文对改进后条件下与 GB/T — 2009 标准条件下进行了对比试验。 2 1 试验准备 试剂与仪器主要试剂:浓硫酸(密度为 ) ,氨水(密度为 ), 石油醚(馏程为 40℃~ 60℃)。主要仪器: 分析天平( 精度 克或以上), 索氏萃取器, 恒温水浴锅, 真空抽吸排液泵, 玻璃砂芯坩埚, 恒温烘箱, 干燥器, 250 mL 具塞三角烧瓶, 500 mL 具塞三角烧瓶。 试剂配制硫酸(质量分数为 75% ) :将 700mL 浓硫酸(密度为 )小心地加入到 350mL 水中, 溶液冷却至室温后, 再加水至 1L。硫酸溶液浓度范围在 73% ~ 75% (质量分数)之间。稀氨水溶液:取 80mL 浓氨水(密度为 ) ,用水稀释至 1L。 试样预处理[2] 取试样 5g 左右,将样品放在索氏萃取器内,用石油醚萃取 1h ,每小时至少循环 6 次。待样品中的石油醚挥发后,把样品浸入冷水中浸泡 1h, 再在( 65±5)℃的水中浸泡 1h。两种情况下浴比均为 1: 100 , 不时地搅拌溶液, 挤干, 抽滤, 或离心脱水, 以除去样品中的多余水分, 然后自然干燥样品。 3 2 试验方法 试验原理用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除, 收集残留物, 清洗、烘干和称量; 用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出纤维素纤维的百分含量。 试样准备从预处理过的试验样品中取样, 每个试样约 1g。将纱线或者分散的布样剪成 10mm 左右长。把称量瓶里的试样烘干,在干燥器内冷却,然后称量。再将此试样移到具塞三角烧瓶中, 立即将称量瓶再次称重, 从差值中求出该试样的干燥质量。 试验方法方法一: 按照 GB/T — 2009 标准, 把准备好的试样放入 500 mL 具塞三角烧瓶中, 每克试样加入 200 mL 质量分数为 75% 的硫酸溶液, 塞上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,将烧瓶保持( 50±5)℃放置 1h, 每隔 1