酸式磷酸酯电位滴定.docx

酸式磷酸酯制的制备及其组分的测定(电位滴定法) 以烷基磷酸酯盐类为基础的表面活性剂耐热性能好,抗静电、润滑性能优良, 并具有易乳化、易清洗、耐酸、耐碱等特性,除适于作纺织染整助剂外,近年来在金属润滑剂、合成树脂、纸浆、农药、化妆品、洗涤剂等领域也得到了广泛应用。烷基磷酸酯是脂肪醇与五氧化二磷、聚磷酸、三***化磷等磷酸化试剂反应的产物,含有磷酸单酯、磷酸双酯及少量磷酸,在烷基磷酸酯的制备及产品应用过程中,需要较准确地掌握产物中所含的各组分及比例,因为在碳数相同时,单酯具有良好的抗静电性,而双酯则具有良好的平滑性。传统的测定方法是基于溶解性的差异,采用纸上层析法来分析烷基磷酸酯中的单、双酯含量,但由于展开分离的重现性不好,单、双酯分析结果的准确性很差。电位滴定法测定单、双酯含量是一种准确快速、较简便的测定方法。一、预****要点 、目的要求 、双酯含量的意义 、实验原理 ,来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。自动电位滴按滴定化学反应类型分:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等;按滴定溶剂的不同分:水溶液滴定和非水滴定。 、双酯测定原理电位滴定法测定烷基磷酸酯主要是利用磷酸的三步离解常数不同(正磷酸的离解常数 pK 1=,pK 2=,pK 3=12. 3),它的中和滴定曲线中有明显的三次突跃,同样用碱中和滴定磷酸酯时,可得到如图 1所示的滴定曲线。图1中,滴定量 Va是磷酸单酯、双酯及正磷酸第一次离解所消耗的 KOH 毫升数;滴定量 Vb是磷酸单酯、正磷酸第二次离解所消耗的 KOH 毫升数;滴定量Vc是正磷酸第三次离解所消耗的 KOH 毫升数。其中 a、b、c与烷基磷酸酯混合物中各组份的量值存在以下关系(c是KOH 溶液的量浓度): 四、实验仪器和试剂 PEG(600)( 试剂纯)、五氧化二磷(分析纯)、磷酸(分析纯)、催化剂(对甲苯磺酸:硫酸= 2:1);氢氧化钠(分析纯) ZD-2A 型自动电位滴定仪;乙醇水(1:1 体积比)溶液, %***红、1% 酚酞, 10%***化钙溶液,饱和***化钠溶液。五、实验步骤当投料比 OH:P( 摩尔比,下同)≥2:1 时,用五氧化二磷为磷酸化剂,合成的 PEG 磷酸酯更多的体现 PEG 的性质,具有优良的乳化、抗静电、防锈、分散、抗磨等性能,大量应用于纺织油剂、清洗剂、金属润滑剂、皮革加酯剂中。当投料比1≤OH:P ≤2:1 时,合成的磷酸酯含磷量较高,又具有很好的水溶性,可作为水性含磷阻燃固化剂,制备水性环氧树脂、氨基树脂涂料,具有很好的阻燃作用。 PEG -600 及催化剂,剧烈搅拌,控制温度为 30℃~45℃, 分批加入 P 2O 5,待P 2O 5完全溶