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无水乙醇的制备.ppt


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无水乙醇的制备
(二)蒸馏技术
蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾并使之汽化,而后再将汽化之蒸汽冷凝为液体的过程,蒸馏技术主要用于液态混合物的分离与提纯。
实验室中的蒸馏装置通常由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成无水乙醇的制备
(二)蒸馏技术
蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾并使之汽化,而后再将汽化之蒸汽冷凝为液体的过程,蒸馏技术主要用于液态混合物的分离与提纯。
实验室中的蒸馏装置通常由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。
将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时,由于低沸点物质较高沸点物质更易汽化,所以混合液沸腾时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为液体后,其组成与蒸汽的组成基本相同,故先蒸馏出来的是低沸点物质。
随着低沸点物质的蒸出,混合液中高沸点物质比例增加,混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时,所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离和提纯的目的。
蒸馏操作要点:
1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源开始安装。
2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,从而获得准确的读数。
3、安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进入,上口流出,保证“逆流冷却”。
4、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。
四、实验药品及仪器
药品名称
药品用量
95%乙醇
50ml
生石灰
15g
无水硫酸铜
适量
(一)实验药品
(二)实验仪器
仪器名称
仪器规格
仪器数量(个/组)
圆底烧瓶
100ml
1
蒸馏头
——
1
温度计
——
1
冷凝管
——
1
接受管
——
1
圆底烧瓶
50ml
1
电热套
——
1
五、实验步骤
1、前期准备
将100ml 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。
2、回流
将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h。
3、蒸馏
回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得到的无水乙醇,计算回收率。
4、对比实验
取后馏分1ml于小试管中,加入无水硫酸铜,观察现象。用95%乙醇作对比实验,并得出结论。
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸。
2、蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时(78℃ ),再收集馏出液。
3、当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即停止加热,利用电热套的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂。
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  • 上传人我是药神
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  • 时间2022-04-09