无水乙醇的制备.ppt

无水乙醇的制备
主讲:杨坤国
实验目的
1、了解氧化钙法制无水乙醇的实验原理
2、掌握回流操作
3、掌握普通蒸馏操作
实验原理
%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。
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为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇(%)用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。

若要制得绝对无水乙醇(纯度>%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。
实验药品
药品名称
药品用量
95%乙醇
50ml
生石灰

无水***化钙
适量
氢氧化钠
少量
实验步骤
1、前期准备
将50ml 95%乙醇、、少许固体NaOH装入干燥的100ml圆底烧瓶中,用塞子封住。同时装配***化钙干燥管。
2、回流
将装有物料的圆底烧瓶加上冷凝管,将***化钙干燥管置于冷凝管上端,在电热套上加热回流1h。
3、蒸馏
回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇,记录馏出温度。用量筒计量得到的无水乙醇。
操作要领
1、前期准备
尽量取块状生石灰并适度捣成小块;
***化钙干燥管的装配以合适够用为原则;
固体NaOH加一小粒就可以了(为何加?)。
注意***化钙和氢氧化钠的吸水性
2、回流
有机化学的许多反应都需在液相中或固-液混合物中经长时间加热才能完成。为防止加热过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而事故的发生,多应用回流技术。
回流就是在反应中将加热产生的蒸汽冷却并使冷却液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝管和热源组成。
回流装置图
回流操作要点:
1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3~1/2,不超过2/3为合适。
2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置;对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。
3、应先通水后加热、先停止加热后关冷却水,中途不得断水;要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度,使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。