实验一：草酸根合铁酸钾的制备及表征.docx

: .
1 实验一：草酸根合铁（m）酸钾的制备及表征一、，表现为一个微观磁矩，其方向与外磁场方向相反。这种物质称为反磁性物质。
有的物质本身就具有磁性，表现为一个微观的永久磁矩。由丁热运动，排列杂乱无章，其磁性在各个方向上互相抵消，但在外磁场作用下，会顺着外磁场方向排歹0,其磁化方向与外磁场相同，产生一个附加磁场，使总的磁场得到加强。
这种物质称为顺磁性物质。顺磁性物质在外磁场作用下也会产生诱导磁矩，但其数值比永久磁矩小得多。离子若具有一个或更多个未成对电子，则像一个小磁体，具有永久磁矩，在外磁场作用下会产生顺磁性。乂因顺磁效应大丁反磁效应，故具有未成对电子的物质都是顺磁性物质。其有效磁矩[1eff可近似表示为：
n'表示未成对电子数目。如能通过实验求出[1eff，推算出未成对电子数目，便可确定离子的电子排列情况。eff为微观物理量，无法直接由实验测得，须将它与宏观物理量磁化率联系起来。有效磁矩与磁化率的关系为：
式中：x——磁化率；M——相对分子质量；T——热力学温度，K。
物质的磁化率可用古埃磁天平■测量。古埃法测量磁化率的原理如下：
顺磁性物质会被不均匀外磁场一端所吸引，而反磁性物质会被排斥，因此，将顺磁性物质或反磁性物质放在磁场中称量，其质量会与不加磁场时不同。顺磁性物质被吸引，其质量增加；反磁性物质被磁场排斥，其质量减少。
求物质的磁化率较简便的方法是以顺磁性莫尔盐（NH4）2SO-FeSO•6H2O的磁化率为标准，控制莫尔盐与样品实验条件相同，此时待求物质的磁化率与莫尔盐的磁化率的关系如下式所示：
式中：m——装入样品管中的莫尔盐的质量，g；m——装入样品管中的待测样品的质量，g;Am3莫尔盐加磁场前后质量的变化，g；△m-一待测样品加磁场前后质量的变化，g。
代入（2）式便可求得ef。将其代入（1）式，可求出n'。
以硫酸业铁铉（俗称摩尔盐）为标定物，用磁天平■测定草酸根合铁（m）酸钾的磁化率。
具体操作如下：莫尔盐与待测样品研细过筛备用。取一只干燥样品管挂在天平挂钩上，调节样品管的高度，使样品管的底部对准磁铁的中心线。在不加磁场的情况下,称空样品管的质量m,取下样品管，将研细的莫尔盐装入管中，样品的高度约15cm（）,置丁天平的挂钩上，在不加磁场的情况下称得m1,接通电磁铁的电源，电流调（2—4）A在该磁场强度下称得质量m2,并记录样品周围的温度。在相同磁场强度下,用草酸根合铁（m）酸钾取代莫尔盐重复上述步骤。根据实验数据求出草酸根合铁（用）酸钾的Ueff由Ueff确定Fe3+的最外层电子结构。
五、结果与数据处理
配合物中的铁含量测定将光度法测定的实验结果记录丁下表:
编亏
、”3+3+-1吸光度A
V(Fe)/mLc(Fe)/(启mL)12平均
1
2
00

3


4


5
10
10
25
x
以吸光度A为纵坐标,Fe3+含量为横坐标作图得一直线，即为Fe3+的标准曲线。以样品的吸光度A在标准曲线上找