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② 洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时,可除去乳胶管,管口插入洗液瓶中,用洗耳球吸取约10mL洗液。用洗液将滴定管润洗后,将洗液缓慢放回洗液瓶中。用水润洗,应注意玻璃球下方死角处的清洗(在捏乳胶管时应不断改变方位,使玻璃球的四周都洗到)。用蒸馏水润洗3次,擦干外壁,备用。
2. 操作溶液的装入
(1)用操作溶液润洗滴定管
先将操作溶液摇匀,然后用操作溶液润洗滴定管三次(第一次10mL,大部分可由上口放出,第二、三次各5mL,可以从出口管尖嘴放出)。将操作溶液直接倒入滴定管中,一般不得用其它容器(如烧杯、漏斗等)来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁,并使溶液接触管壁1~2分钟,以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴,并尽量放出残留液。对于碱管,仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后,关好活塞,将操作溶液倒入,直到充满至0刻度以上为止。
(2)赶尽气泡
对于酸式滴定管,右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出(下面用烧杯承接溶液),这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出,可重复操作。注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液,出口管和尖嘴处是否还有气泡。
对于碱式滴定管,装满溶液后,用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管,使溶液从管口喷出(见图 0-17),再缓慢松开拇指和食指,否则出口管仍会有气泡。最后,将滴定管的外壁擦干。
3. 滴定操作练****br/>(1)滴定
如使用的是酸管,左手无名指和小指向手心弯曲,轻轻地贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动(图2-1)。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞传动困难,不能操作自如。滴定时,左手不能离开活塞任其自流。
如使用的是碱管,左手无名指及小指夹住出口管,拇指与食指往玻璃球所在部位侧面(左右均可)捏乳胶管,使溶液从玻璃球旁空隙处流出(图2-2)。注意不要用力捏玻璃球,也不能使玻璃球上下移动,不要捏到玻璃球下部的乳胶管。停止滴定时,应先松开拇指和食指,最后才松开无名指与小指。
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图2-1 用酸管滴定操作 图2-2 碱管玻璃球和胶管
应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴(使液滴悬而未落)的滴定操作。加半滴溶液的方法如下:使溶液悬挂在尖嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶璧。
摇锥形瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左、右旋均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。
注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。
滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1
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