EDTA滴定法测铅锌.doc

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分析结果计算：
W(Pb)/%=(V2-V0)*FPb*100/m0
式中V2——滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积；ml
V0——滴定试样空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积；ml
m0——称取试样的质量，g
注意事项：
（1） 硫酸冒烟时温度不宜太高，时间不宜太长，否则铁，铝铋等元素易生成难溶硫
酸盐，夹杂在硫酸铅沉淀中。
（2） 铁（Ⅲ）能封闭二甲酚橙的变色，故必须洗净。
二．含钡高的试样
铅以硫酸铅钡复盐形式沉淀（PbSO4·BaSO4）,在氨性溶液中，加过量EDTA
标准滴定溶液加热使其溶解。～——乙酸钠溶液中，用乙酸铅溶液滴定过量的EDTA，从而计算铅的含量。由于钡与EDTA形成的络合物远不及铅与EDTA形成的络合物稳定，故不影响铅的测定。
试剂配制
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乙酸铅溶液：(C2H3O2)2·3H2O加入50ml乙酸——乙
酸钠缓冲溶液，加热溶解后，冷却，用水稀释至1000ml.
分析步骤
按分析前面步骤至沉淀过滤洗净后，将沉淀量筒纸浆脱脂棉转入原烧杯中，根据铅的质量分数准确加入过量EDTA标准滴定溶液（铅的质量分数低于30%加入50ml）,加入5ml氨水，加热微沸10～5min,冷却后，以1滴1g/L甲基橙为指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液变红色，再滴加氨水（1+1）至溶液刚好变为黄色，加25ml乙酸——乙酸钠缓冲溶液，加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用乙酸铅溶液回滴，溶液由黄色到酒红色，即为终点。
分析结果计算;
Wpb/%=( V2-KV3)*FPb*100/m0
式中FPb——滴定系数，，g/ml;
V2——加入EDTA标准滴定溶液的体积
V3——反帝消耗乙酸铅溶液的体积。
K——乙酸铅换算成EDTA标准滴定溶液体积的系数
m0——称样量g;
K值的确定：，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液呈红色，再滴加氨水使溶液刚好呈黄色，以下操作同分析步骤。
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K=V4/V5
式中 V4——加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml
V5——滴定消耗乙酸铅溶液的体积,ml;
三．铅锌快速连续测定
试样用盐酸，硝酸溶解后，在稀硫酸介质中，使铅生成硫酸铅沉淀，过滤。沉淀用乙酸——乙酸钠溶液溶解后，以EDTA滴定法测定铅；滤液中加入掩蔽剂后，用EDTA滴定法测定锌。
本法适用于简单的铅锌矿中1%以上铅锌的测定。
分析步骤
，加10ml盐酸，加热2～3min后，加入3～5ml硝酸，继续加热溶解并蒸至近干，冷却后用50ml硫酸（1+19）洗涤表皿及杯壁（），加热煮沸使体积浓缩至约30ml,取下，用少量硫酸(1+49)吹洗表皿及杯壁，在流水中冷却30～60min，用脱脂棉加纸浆过滤，滤液收集于300ml烧杯中，用硫酸（1+49）洗烧杯及沉淀10～12次，最后用水洗烧杯和沉淀各1次。
（1） 铅的测定：将沉淀连同脱脂棉和纸浆移入原烧杯中，沿漏斗加入30ml乙酸——乙酸钠
缓冲溶液，再用手冲洗漏斗，盖上表皿，加热煮沸，搅拌，保温1～2min,取下用水吹
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洗表皿及杯壁，冷却后用水稀释至100ml，加2ml200g/l氟化钾溶液，2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为终点。
（2） 锌的测定：于滤液中加入15ml200g/l氟化钾溶液，在不断搅拌下加氨水中和至出现氢
氧化铁沉淀，滴加硫酸（1+1）至沉淀刚好溶解