超临界流体技术制备纳米材料的研究进展.ppt

超临界流体技术制备纳米材料的研究进展
研究生：胡江亮
主要内容
超临界流体(SCF)简介
1
超临界流体制备纳米材料的技术方法
2
挑战和前景展望
3
参考文献
4件下操作，因此更适合于有机物、生物活性
粉体、怕氧化物质、怕碰撞含能材料的超细微粒的制备，其中纳米材料制
备实例如下：
溶 质
溶 剂
抗溶剂
产物形态
Zn(AC)2
NMP/DMSO
CO2
粒径为30-50 nm 的ZnO颗粒
C60
甲苯
CO2
粒径可达29 nm 的微粒
丙烯酸树脂
丙酮
CO2
形成颗粒范围在16-30 nm
Red-60色素
NMP
CO2
形成50-100 nm 的针状微粒
乙基纤维素
丙酮
CO2
粒径为100-500 nm的微球
超临界水热合成
(Supercritical Water, SCW)
原理
在水的临界点，金属盐的水合反应速度随着介电常数的减小而增加，而金属氧化物的溶解度则下降，就会在极短的时间内达到很高的过饱和度，导致大量晶核生成，从而在溶液中可形成细微粒。
SCW工艺的应用
主要应用
金属、半导体氧化物纳米粉体合成
将合成的纳米活性粒子均匀分散到多孔性载体的内表面形成纳米复合催化剂
尺寸小
纯度高
方法简单
腐蚀性
压力高
SCW工艺
Merit
Demerit
溶胶-凝胶超临界流体干燥工艺
(Sol-Gel Supercritical Fluid Drying, Sol-Gel SCFD)
原理
超临界条件下不存在表面张力，在超临界抽提溶剂和晶化的干燥过程中，不
会因毛细管表面张力作用而导致微观结构的改变和颗粒聚集，因此可以得到
粒径小，分布均匀的纳米颗粒。
Sol-Gel SCFD制备纳米颗粒
主要影响因素
溶液的浓度
陈化时间
超临界温度
超临界压力
加热速度
应用
发展较快，已有多项成功的
工业化生产实例
广泛用于金属纳米氧化物
如：TiO2、SiO2、ZnO2、Fe2O3、
硼酸铜
Sol-Gel SCFD法制备纳米颗粒通常有如下三步：
溶胶体制备
凝胶体
超临界干燥
溶剂代替
其他制备技术
超临界流体微乳法 （SCF CO2 、表面活性剂、水）
超临界流体溶胀聚合法（单体、SCF CO2、聚合物）
超临界流体沉积法 (复合纳米催化剂常采用金属有机化合物气相沉积法)
耦合方法
主要内容
超临界流体(SCF)简介
1
超临界流体制备纳米材料的技术方法
2
挑战和前景展望
3
参考文献
4
理论研究不足—成核过程及结晶的机理
工业化应用困难—设备成本较高, 涉及高压操作,对操作要求高
挑战和前景展望
挑战
将超临界流体技术与纳米技术结合必将展现出独特的巨大优势，特别是在技术精细化、功能化和绿色环保理念深入人心的今天。
[1] 朱自强. 超临界流体技术-原理和应用, 北京：化学工业出版社，2001.
[2] 陈立军，，2005，33，5.
[3] 廖传华，，北京：中国石化出版社，2007 .
[4] 许群，倪伟．化学进展，2007,19,1419.
[5] 陈鹏，张小岗．世界科技研究与进展，2006，28,32.
[6] . Matson, . Fulton, et al. Ind. Eng. Chem. Res, 1987, 26, 2298.
[7] , Porta, et al. Powder Technology, 1999, 102, 127.
[8] , R. Adami, et al. J. of Supercritical Fluids, 2005, 35,76.
[9] ,,et al. ,2003,5,642.
[10] . AIChE, 1990, 36,1289.
[11] ,, et al. AIChE, 2009, 55, 2807.
[12] 教传琦，李宏煦等. 材料导报，2011,25,119.
[13] , , et al. J. of Materials Science, 2015 ,50, 1.
[14]