实验-醇系物的气相色谱分析.doc

实验-醇系物的气相色谱分析
实验10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析
【实验目的】
（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。
（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。
（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用
实验-醇系物的气相色谱分析
实验10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析
【实验目的】
（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。
（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。
（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。
（4）掌握微量进样器进样技术。
（5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。
【实验原理】
气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。
气相色谱法具有如下的特点：
、高选择性 可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，%。
可检出10-13-10-11g的物质；
通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成；
气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。
图1-8-1 气相色谱过程示意图


气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制系统（图中未显示）五部分组成（见图1-8-1）。
包括气源(高压气瓶)、气体净化、气体流量控制等
·用气相色谱法分析样品时，各组分都有一个最佳色谱柱温度。色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。
对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，显然这是一种折中的办法，其结果是：低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱峰尖而挤甚至重叠，而高沸点组分因柱温太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。
程序升温气相色谱法（PTGC）是色谱柱按预定程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。另外，在程序升温操作中，随着柱温的升高，各组分加速运动，当柱温接近各组分的保留温度[1]时，各组分以大致相同的速度流出色谱柱，因此在PTGC中各组分的峰宽大致相同，称为等峰宽。
本实验在极性毛细管色谱柱上，对醇系物样品进行分析，定性分析采用的是利用已知物进行对照的方法；定量分析采用归一化法。
【仪器与试剂】
CP3800气相色谱仪（美国Varian公司）；Workstar色谱工作站（美国Varian公司）；CP Sil 43CB毛细管色谱柱(25m
ID
)（美国Varian公司）；氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器；氮气钢瓶；氧气钢瓶；氢气发生器
乙醇、正丁醇、异丁醇（均为分析纯）、以上试剂按一定体积比配成混合样品
【实验步骤】
，