仪器分析实验磷酸的电位滴定20100220ppt课件.ppt

仪器分析实验
一、实验目的
二、学时、教材、教学形式
三、实验成绩考核办法
四、实验课具体要求
五、磷酸的电位滴定
仪器分析实验课学****目的
1 通过实验，掌握各种分析仪器的基本原理和基本结构；
2 掌握光谱分析、色谱分析仪器分析实验
一、实验目的
二、学时、教材、教学形式
三、实验成绩考核办法
四、实验课具体要求
五、磷酸的电位滴定
仪器分析实验课学****目的
1 通过实验，掌握各种分析仪器的基本原理和基本结构；
2 掌握光谱分析、色谱分析和电化学分析的基本分析方法；
3 学会分析数据的处理方法，培养动手能力、分析问题和解决问题的能力。
学时：32学时
教材：自编
教学形式：在老师的指导下，学生独立完成（或合作完成）实验内容
成绩与考核方法：平时100%。其中实验报告40%、操作40%、实验测试10%，态度 10%，百分记分。
实验课具体要求
1 预****br/> 预****实验基础知识，仪器的操作与使用。
2. 实验
熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；要准确记录实验数据，有问题要及时和实验指导教师交流；实验结束后请老师检查数据，实验完成后整理仪器设备，清洁实验室并填写值日记录。
实验一 磷酸的电位滴定
一、实验目的 （1）掌握电位滴定的方法及确定等当点的方法。 （2）学会用电位滴定法测定弱酸的pKa。
二、实验原理
电位滴定法属于滴定分析，只是改变了指示终点的方法。是根据滴定过程中，电池电动势的突变来确定终点的方法
电位滴定法装置及操作都较一般的容量滴定麻烦，但对某些一般容量滴定不能进行的滴定(eg. 被测液浑浊、有颜色或无适当指示剂等)可用电位滴定法测定。
用电位滴定法测定一些电离平衡常数，如弱酸的pKa等，也很有实用意义。
当继续用Na0H标准溶液滴定到[H2P04¯]=[HPO42-] 时，
由于H2PO4- = H++HP042-
[H+ ][ HPO42-]
Ka2=
[H2PO4¯] (2)

根据(2)式，此时的Ka2＝〔H+〕，即pKa2=pH，故第二半中和点体积对应的pH值即为pKa2。
电位滴定可以用来测定某些弱酸或弱碱的离解平衡常数。
Na0H(0．1mol／L)滴定H3PO4(0．1mol／L)
电位滴定曲线
三、仪器及试剂
25型pH计 复合电极 电磁搅拌器。
NaOH标准溶液(0．1mo1／L)
磷酸样品溶液
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液
四、 操作步骤
1 pH计的使用
1）预热与调温： 安装电极，选择开关拨至pH挡，并将仪器补偿按钮旋至溶液的温度值
2） 定位：打开仪器电源，将电极插入pH=，调节定位旋钮，使显示器显示该标准缓冲液在测定温度下的pH
3） 调斜率 ：将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入pH=，用“斜率”旋钮调节至该标准缓冲液的标示pH值。
4） 反复进行（2）、（3）两步，直至不用调节而能直接读出准确的值。 以后所有的测量中均不再调节“定位”和“斜率”按钮
5） 测定：将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入待测溶液中，此时的读数便是该溶液的pH值。
6） 测量结束后取出电极，用水洗净，再按电极保养要求放至合适的地方。
2 磷酸的滴定
1）滴定与记录PH值
，置100m1烧杯中，加蒸馏水10m1，放入搅拌棒，插入复合电极。开启电磁搅拌器，在溶液不断搅拌下，用Na0H标准溶液(／L)滴定。开始时每加2m1，记录pH值。在接近等当点时(加入相同NaOH液时引起溶液的pH值变化逐渐增大)，每次加入标准溶液的体积逐渐减小，在等当点前后若干滴时，每加入一滴(约0．05m1) 即记录一次pH值。每次加入的体积最好相等，这样在数据处理时较为方便。继续滴定至已过第二个等当点为止。
2）作图求磷酸浓度
按pH—V，△pH／△V—V（平均）法作图确定出等当点，并计算磷酸溶液的确切浓度。
3）计算磷酸的Ka1和Ka2。
由pH—V曲线找出第一个等当点前半中和点的pH值，以及第一个等当点与第二个等当点间半中和点的pH值，计算磷酸的Ka1和Ka2。
Na0H(0．1mol／L)滴定H3PO4(0．1mol／L) 电位滴定曲线
1．按下表记录NaOH标准溶液体积及相应的pH值，并按△pH／△V—V