西咪替丁检验操作规程.docx

西咪替丁检验操作规程
颁发部门：质量管理部
编号： 页数：1/3
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分发部门：质量管理部、检 验室
年 月曰
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生效日期 年 月曰
目西咪替丁检验操作规程
颁发部门：质量管理部
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目的：为检验西咪替丁规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于西咪替丁的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：
性状：本品为白色或类白色的结晶性粉末；几乎无臭；味苦。
本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶。
1 吸收系数：取本品精密称定，加盐酸溶液(-1000)溶解并定量稀释制成每1ml 中约含8ug的溶液,照紫外分光光度法(SOP-QC-301-00),在218nm的波长处测定吸收度， 吸收系数(EM》为751-797为符合规定。
鉴别

2. 1. 1
硫酸铜试液
2.
氨试液
2.
醋酸铅试液
2.
电炉
2.
烧杯，滴管，吸管
2.
电子天平(万分之一克)
2. 1. 7
红外分光光度计

项目与步骤
1 取本品50mg,加水10ml,微热使溶解，加氨试液1滴，加硫酸铜试液2滴，即生 成蓝灰色沉淀；再加适量的氨试液，沉淀即溶解为符合规定。
取本品约50mg,炽灼，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色为符合规定。
红外光吸收光谱的鉴别： 称取本品约1. 5mg,照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)
测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集142图)一致为符合规定。
检查

3. 1. 1 ***化钠 3. 甲醇
3.
硅胶G薄层板
3.
醋酸乙酯
3.
浓氨 溶液
3.
碘
3.
西咪替丁对照品
3.
烘箱
3.
注射器
3. 1. 10
电子天平(万分之一克)
3. 1. 11
马福炉
3. 1. 12
层析缸
3. 1. 13
称量瓶，用蜗
***化物： ,按(S0P-QC-318-00)检查，与标准***化物溶液8ml制成的
对照液比较，不得更浓(0. 008%)为符合规定。
3. 2 有关物质： 取本品，加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精 密量取适量，加甲醇稀释成每1ml中含0. Img的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法 (S0P-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋 酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(5： 1： 1)为展开剂，展开后，晾干，置饱和的碘蒸气中显色，供 试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深为符合规定。
干燥失重： ,按(S0P-QC-325-00)测定，在105°C干燥至
恒重，减失