空心胶囊中金属铬检测要点.doc

空心胶囊中金属铬检测要点在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后, 中国食品药品检定研究院( 中检院) 发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》, 应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试, 由于石墨炉测灵敏性很高, 样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求, 药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业, 应当健全企业质量管理体系,从 10月1 日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力, 不得再进行委托检验。在此, 我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。样品前处理是测试的关键步骤, 既要保证消解完全, 又要保证消解过程样品中的铬不损失, 且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯***消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。***作为主要的消解试剂,一般需要加入 5-10ml ,消解完毕后再使用稀***定容至 10ml 或 50ml 的容量瓶中,因此***的质量或者说***中残留的金属离子(铬) 含量控制尤为关键。在指导原则中注明, 方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验, 特别是消解用的***, 要求选用质量稳定的进口优级纯试剂, 以降低背景干扰。消解中使用的***浓度为 65%-69% , 其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照 2010 版《中国药典》中对药用胶囊的要求,其金属铬的含量要求控制在 2ppm 以内。因此, 消解使用的***含量需要严格控制在 20ppb 以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于 ),或使用更高灵敏度仪器( ICP/MS )进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的***进行消解(如小于 1ppb 的超纯***低或小于 50ppt 的超高纯***),见附表。附表 1 胶囊中金属铬检测的 Merck 试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注 1 优级纯*** 69% *** EMSURE ? ACS m 1L 优级纯 65% *** EMSURE ? ISO m 优级纯 2 超纯****** 65% Suprapur ? 1ppb 1L 超纯*** 60% Ultrapur ? 50ppt 1L 超高纯 3 氢***酸氢***酸 48% EMSURE ? m 500m l 优级纯 4 铬标液铬标准液,NIST 溯源 mol/l HNO 3 溶解 CertiPUR ? 1000 mg/l 500m l AAS 标液铬 ICP 标准溶液 NIST 溯源 2-3%HNO 3 CertiPUR ? 1,000 mg/l 100m l ICP 标液 5 ***钾***钾二级标准品 CertiPUR ? 80g 基准物质 6 磷酸二氢铵磷酸二氢铵 EMSURE ? ACS 500g 优级纯 7 PFA 容量瓶 PFA 容量瓶带旋盖, 10ml 36208BR 痕量分析 PFA 容量瓶 PFA 容量瓶带旋盖, 50ml 36228B