乙二醇沸点.doc

实验七减压蒸馏一、实验目的 1、学****减压蒸馏的原理及其应用; 2、认识减压蒸馏的主要仪器,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。二、实验原理 1、减压蒸馏的概念。 2、减压蒸馏的用途:分离提纯沸点较高或高温时不稳定(分解、氧化或聚合)的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。 3、原理。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到 ~ KPa ( 10~15 mmHg )时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低 80~100 ℃。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得(图 1)。某些有机化合物的压力与沸点的关系见表 1。图 1 液体在常压、减压下的沸点经验曲线三、物理常数表 1 某些有机化合物压力与沸点的关系化合物沸点/℃压力/Pa(mmHg) 水***苯苯甲醛乙二醇甘油蒽 (760) 100 132 178 197 290 354 (50) 385495101 204 225 (30) 30438492192 207 (25) 26397986188 201 (20) 7582182 194 (15) 296975175 186 (10) ********** 175 666 (5)1105055156 159 *1 mmHg ≈133 Pa表 2 乙二醇的物理常数化合物名称熔点(℃) 沸点(℃) 比重溶解度(g/100 ***) 乙二醇-13197 混溶四、主要仪器规格升降台木板油浴锅梨形烧瓶(50 mL 、14 #)螺旋夹克氏蒸馏头(14 #)螺帽接头(14 #、2只)温度计(200 ℃)直形冷凝管(14 #)三叉接引管(14 #)茄形瓶(50 mL 、 14 #、 3只)量筒(100 mL) 三角漏斗减压毛细管酒精喷灯砂轮片真空橡皮管乳胶管真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔) 五、主要试剂用量乙二醇(20 mL ) 六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度、位置的控制,磨口涂真空硅油酯,分为哪三