《仪器分析》实验报告-仪器分析气相色谱.docx

甲醇、乙醇及***混合溶液的气相色谱分析一、实验目的(1) 掌握气相色谱中利用保留值定性和归一法定量的分析方法和特点(2) 学会校正因子的测定方法(3) 熟悉热导检测器原理及应用二、实验原理在混合物样品得到分离之后, 利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法它的依据是在相同的色谱操作条件下, 同一种物质应具有相同的保留值, 当用已知物的保留时间( 保留体积、保留距离) 与未知物组分的保留时间进行对照时, 若两者的保留时间值完全相同, 则认为它们可能是相同的化合物。这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提的, 同时还需要有作为对照用的标准物质。归一化法是色谱分析中种简便的定量方, 当样品所有组分都能得到良好离并被检测出峰时, 利用计算各归一化法是色谱分析中种简便的定量方法, 当样品所有组都能得到良好离并被检测出峰时则可利用计算各归一化法是色谱分析中种简便的定量方法, 当样品所有组都能得到良好离并被检测出峰时则可计算各组分的百含量,计算公式如下: 式中: —— i 组分的百含量组分的百含量—— i 组分的峰面积—— i 组分的绝对校正因子绝对校正因子是指在一定操作条件下, 进样量 w 与峰面积 A 或峰高 h 成正比, 即: 比例因子 f 称为绝对校正因子,实验中直接受操作条件的影响不易测准, 因此在定量分析中常采用相对校正子, 即指某组分与标准物质二者的绝之比值。本实验中由于操作条件不变, 故直接使用绝对矫正因子。三、仪器与试剂(1) 热导检测器气相色谱仪色谱柱:10%SE-30 填充柱(80 ~ 100 目硅烷化 102 白色担体, Φ 3mm × 2M) (2) 氢气,皂膜流量计,停表,微量注射器(3) 甲醇、乙醇、***纯样品,甲醇、乙醇、***混合标准样品,未知样品四、实验步骤(1) 打开载气,用皂膜流量计在仪器出口处检验是否流经全部气路;调节气速大约为 30mL/min (2) 打开汽化室、柱箱、检测器的控温装置,调整三处温度分别为 150 ℃, 95℃, 120 ℃(3) 打开热导检测器关,调节桥电流为 120mA (4) 打开色谱工作站,输入测量所需的各种参数(5) 在选定的载气流速下,用微量注射器分别注入 μL 甲醇、乙醇和***的标准样品(目的是利用保留时间对未知峰进行指认) (6) 在相同的条件下注入标准样品(7) 在选定的载气流速下,用微量注射器入 1μL 未知样品(8) 实验结束后。先关闭各部分电源开关,待柱温降至室温时关闭载气五、注意事项(1) 先通载气,在确保过热导检测器后再打开桥流(2) 当使用双气路色谱仪时,两的载流速应保持相同(3) 在改变每一载气流速时,需待仪器达到稳定后再进样测试六、数据处理(1 )纯物质停留时间甲醇、乙醇、***的色谱图如下: 图1 甲醇色谱图图2 乙醇色谱图图3 ***色谱图停留时间如下: 表1 纯物质停留时间物质甲醇乙醇***停留时间/min (2 )标准样品色谱图如下: 图4 标准样品色谱图标准样品中含有未知杂质( 可能是水), 处理时直接忽略, 绝对校正因子使用百分含量直接除以峰面积,结果如下: 表2 标准样品数据物质保留时间峰面积峰面积计算含量/%配制含量/%绝对校正因子甲醇