行业标准采用高质量分辨率辉光放电质谱仪测定高纯锑中痕量元素的含量讨论稿.docx

ICS
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T XXXXX—XXXX
代替 YS/T 35,广35. 4-1992
采用高质量分辨率辉光放电质谱仪测定
高纯辛弟中痕量元素的含量
Measure trace elemen(Xi)和I (Yj)(有时称为离子束比(IBR)),对元素“X”和“Y”的相对质量分数进行计算。 I(Xi)和I(Yj)是指根据原子种类“X”和“Y”的同位素Xi和Yj分别测量的离子流，具体如下：
(X) _ RSF(X /M)xA(Xj)xI(Xi)
(7) — RSF(Y/M)xA(Xi)xI(Xj)
式中：(X) / (Y)为原子种类“X”与种类“Y”的质量分数比。如果种类“Y”是镜基体(RSF(M/M)=), 则(X)为“X”的绝对杂质质量分数(对于纯元素基体，仅有非常小的误差)。
5试验仪器
(质量分辨率大于3500)以及相关设备和供应品。
2机械加工设备，能够使样品和参比样品制成所需的几何形状并得到光滑的表面。
，去除样品表面的沾污物。
6试剂和材料
：如所需的乙醇、***、盐酸。
：除非另有说明，水系指符合GB/T 6682标准的实验室用水。
：在条件允许的情况下，应使用高纯担材料检定高质量分辨率辉光放电质谱仪(HR一 GDMS)检测系统的离子计数效率。
：在条件允许的情况下，应使用例如黄铜合金材料对辉光放电质谱(GDMS)仪进 行精确质量校正。
5相对灵敏度因子的测定
，应使用锐参比材料得出表1中所列各种被测元素的高质量分辨率辉光放电 质谱法(HR—GDMS)相对灵敏度因子。
5. 2必要时，非锐基参比材料(例如各种禅化物)可用于得出各种被测元素的高质量分辨率辉光放电质 谱法(HR—GDMS)相对灵敏度因子。
表1分析用锐中杂质元素的示例组合
锌
银
铜
镉
镁
铁
镒
硫
镣
铅
金
秘
硅
硒
6. 5. 3参比材料应是均质的，无裂缝和气孔（请参阅7. 5. 1） o
6. 5. 4确定相对灵敏度因子至少需要两个参比材料，其中一种为高纯度镣材料（纯度接近6N, 99. 9999%, 。和C除外），以确定分析中的背景贡献部分。后者此处称为一个空白样品（BLANK） „需要验证相关元素 的空白值（BLANK）低于辉光放电质谱法（GDMS）的检测限值的数据。
6. 5. 5对于相对灵敏度因子的测定，每个被测元素的质量分数应该大于用近似6N样品所测的检出限值 的100倍,同时小于10mg / kgo
6为了满足所需的分析精度，建议所使用的参比样品和测试材料应具有相同的规格和结构（形状和 外露长度，扁平试件的测试位置，放入辉光放电离子源中测试的粉末和颗粒的尺寸）。允许的直径误差 为0. 2mm,允许样品距离离子室出口狭缝的误差为0. 5mm„
7测定步骤
1取样
由于此操作步骤在本质上是破坏性的，因此，一个取样操作步骤必须用于评价一组锦材料的特性。 没有将通用取样操作步骤作为此测试方法的一个组成部分，其原因是最适合的取样方案将会因各个样品 条件而显著不同。就鉴定人而言，在进行测试之前，应就取样方案达成协议。取样方案的建议选择请参 阅 ASTM E 1220
2参比标准件、试样和空白试样的制备
2. 1原材料表面不应包括在试样分析中。
7. 2. 2试样的预处理
7. 2. ，试样的表面必须通过机加工如电抛光或腐蚀进行清洗，再将其装入到辉光放电离 子源中。
7. 2. 2. 2为了在合理的分析时间内获得具有代表性的体内成分，必须清理表面去除所有沾污物而不改变 试样表面的成分。
7. 2. 2. 3为了将沾污的可能性降低至最小，在装样之前应单独清洁每个试样。
7. 2. 3试样的安装及预溅射
. 1在安装并将试样装入到辉光放电离子源的过程中，应让清洁表面在实验室环境中的暴露减少到 最小。
. 2当将试样安装到分析室的试样固定器中时，如果需要，应使用一个非接触式标尺，以确保试样 在辉光放电室中合适的形状（请参阅6. ）0
7. 2. 4在数据采集前，应将辉光放电等离子体中的试样表面飞溅蚀刻一段时间，以确保表面的清洁度（请 . ）0为保证试样的完整性，对预分析溅射（或预溅射）条件应进行适当限制。对于溅射蚀刻 清洗，应采用两倍于分析时所用功率进行预分析溅射。
7. 2. 5制备一个相关元素含量低于所期望检测限值的空白试样。
7. 3辉光放电质谱法（GDMS）仪器参数的设定
7. ，