苯甲酸和苯甲醇的制备.doc

-
. z.
苯甲酸和苯甲醇的合成实验人：翁哲伟
实验日期：2014年4月16日
实验摘要
本次实验利用苯甲醛作为反响物，在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反响，制备苯甲酸和苯甲醇 z.
〔〕参加10mL水，振摇使其溶解，冷却至室温。然后边摇边参加10mL苯甲醛〔，〕。加完后用尼龙纸和橡皮筋两层密封，剧烈振摇，使其充分混合均匀后，放置两星期。
2、别离过程：
参加约50mL水用玻棒搅拌以及超声至固体全部溶解，冷却至室温，倒入分液漏斗中。用乙醚萃取三次，每次25mL。合并醚层，将醚层倒入分液漏斗中，分别依次用10mL饱和亚硫酸氢钠溶液、20mL碳酸氢钠溶液和10mL水洗涤。醚层盛放在干的锥形瓶中，边摇边参加适量无水硫酸钠，。
3、苯甲醇的提纯
醚液过滤至100mL茄形瓶中，在无明火下用油浴蒸去乙醚，将蒸出的乙醚倒入回收瓶。取下茄形瓶在旋转蒸发仪上减压蒸馏5分钟。再连接至减压蒸馏装置，压力显示为-，油浴蒸馏，74℃时有馏分蒸出，收集至25mL茄形瓶中，称重计算产率。
4、苯甲酸的提纯
水层边搅拌边缓缓参加浓盐酸，酸化至刚果红试纸变蓝。冷却至室温使沉淀完全。抽滤，压干。粗产物重结晶提纯，放置冷却结晶。抽滤，晶体用少量冷水洗涤后枯燥，得到白色片状结晶并称重，计算产率。
实验数据及记录
大气压p=。
反响过程中有大量热量放出。
℃有馏分蒸出，为乙醚。
减压蒸馏中显示-。。74℃有馏分蒸出，为苯甲醇。
苯甲醇为无色透明液体。蒸馏前承受瓶重质量：W瓶=，蒸馏后承受瓶质量：W总=。苯甲醇实际产量：ΔW=。
苯甲酸粗产物为白色粉末晶体。外表皿称重W皿=，总质量W总=。。说明粗产品中含有大量水。
重结晶中参加水70mL。苯甲酸重结晶后产物为白色针状晶体并相互结成片状晶体。外表皿称重W皿=，总质量W总=。苯甲酸实际产量：ΔW=。
-
. z.
实验结果
，。
，。%。
，，%。
:1。
实验分析讨论
本次实验的关键在于反响过程，要保证苯甲醛和氢氧化钠的充分接触，因此需要充分振荡。该反响为放热反响，可以借此作为反响是否发生的依据。由于在浓碱性条件下，苯甲醛极易被空气中的氧气氧化，需要密封处理，但是即便如此苯甲酸的产率会不可防止的比苯甲醇更高。
该反响得到的苯甲酸钠，在加水溶解的过程中由于结块，溶解速度极慢，而且较难用玻璃棒捣碎。而超声波清洗器可以发出的高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡而传播到介质中，使水流动而产生大量微小气泡，存在于液体中的微小气泡在声场的作用下振动