实验十苯甲醇和苯甲酸的制备.pdf

五、实验装置
本实验制备苯甲醇和苯甲酸，采用机械搅拌下的加热回流装置，如图 1 所示。***的沸点低，
要注意安全，蒸馏低沸点液体的装置如图 2 五、实验装置
本实验制备苯甲醇和苯甲酸，采用机械搅拌下的加热回流装置，如图 1 所示。***的沸点低，
要注意安全，蒸馏低沸点液体的装置如图 2 所示。

图 1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 图 2 蒸***的装置图

六、实验步骤
1．在 250mL 三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图 1。
2．加入 8g 氢氧化钠和 30mL 水，搅拌溶解。稍冷，加入 10 mL 新蒸过的苯甲醛。
3．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约 40 min。
4．停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水 20mL，摇动均匀，冷却至室温。
5．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用***萃取三次，每次 10mL。水层保留待用。
6．合并三次***萃取液，依次用 5 mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL
水洗涤。
7．分醚层，倒入出 干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。
8．如图 2 安装好低沸点液体的蒸馏装置，缓缓加热蒸***出 （回收） 。
9．升高温度蒸馏，当温度升到 140℃时改用空气冷凝管，收集 198℃～204℃的馏分，即为苯甲
醇，量体积，回收，计算产率。
10．将第 5 步保留的水层慢慢地加入到盛有 30 mL 浓盐酸和 30 mL 水的混合物中，同时用玻璃
棒搅拌，析出白色固体。
11．冷却，抽滤，得到粗苯甲酸。
12．粗苯甲酸用水作溶剂重结晶，需加活性炭脱色。产品在红外灯下干燥后称重，回收，计算
产率。

七、注意事项
1．本实验需要用***，而***极易着火，必须在近旁没有任何种类的明火时才能使用***。蒸
***时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引出室外，接受器用冷水浴冷却。