三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定-实验报告.docx

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
——《基础化学综合实验》实验报吿
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
1 前言
实验目的
(1)了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备原理,设计由Fe粉制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的实验方案。
(2)掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。
(3)采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。
(4)掌握氧化还原滴定的原理,利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。
(5)掌握分光光度法测定的原理,用标准曲线法测定试样中Fe的含量。
(6)学会使用电导率仪并测定电导率。
(7)训练综合实验的能力,学会查阅文献,设计制备分析无机化合物的方法。了解相关的仪器分析方法。
实验原理
本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4,加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为:
Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4•6H2O
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2,再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]•3H2O},为翠绿色晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量;用KMnO4作氧化剂,采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量;同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量,比较不同方法的结果。最后测定电导率。
相关性质
硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒,无气味,。在干燥空气中风化,在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁,℃成为四水合物,在65℃时成为一水合物。溶于水,几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚***盐和***盐。硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。
硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4•6H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐,简称FAS,,蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水,几乎不溶于乙醇。低毒,有刺激性。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]•3H2O }为翠绿色的单斜晶体,,易溶于水(溶解度0℃,;100℃,,难溶于乙醇)。110℃下可失去全部结晶水,230℃时分解。此配合物对光敏感,受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计。另外它是制备
某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值。
2 制备实验
仪器与药品
主要仪器
数显鼓风干燥箱(DGG-9070B 上海森信实验仪器有限公司),分析天平(FA1004 上海跃进医疗器械厂),分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司),电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器(上海)有限公司),恒温水浴锅,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,干燥器,比色皿,吸量管(5