气相色谱法实验报告.docx

凰糾孚睨
实验五一气相色谱法实验
学号：2013E
班级：化院413班
培养单位：上海高等研究院
指导教师：
组另IJ：2013年12月30日第二组
气相色谱法实验
一、实验目的

凰糾孚睨
实验五一气相色谱法实验
学号：2013E
班级：化院413班
培养单位：上海高等研究院
指导教师：
组另IJ：2013年12月30日第二组
气相色谱法实验
一、实验目的
了解气相色谱仪的各部件的功能。
加深理解气相色谱的原理和应用。
掌握气相色谱分析的一般实验方法。
学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。
二、实验原理
气相色谱法基本原理
气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：
MukSiEWl-ned

仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
气相色谱法定性和定量分析原理
在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。

阖典型色谱淤出曲线


本次试验所用的为氢火焰离子化检测器（FID）,它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
三．实验试剂和仪器
（1）试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇
（2）仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器（GC-2014气相色谱仪）；
氢-空发生器（SPH-300氢气发生器）、氮气钢瓶；色谱柱；
微量注射器。
四．实验步骤
打开稳定电源。
打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约
。
调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。
调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。

打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值。
根据实验需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度。本实验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定，一般比柱温高50~100Co
打开色谱工作站，设定相关参数。
&待仪器稳定后，进样分析，注意进样量，1pL左右。
，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。
，调节氢气、空气流量为零，随后关闭
氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮